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主题：【求助】如何准确测定工业碳酸氢钠-中的碳酸钠

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zhouweizc836176

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发表于：2009/05/15 22:53:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是按GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠的附录A来测定碳酸钠的，但感觉测的不是很准，我们用新开瓶的分析纯碳酸氢钠（>99.5%）作了比较测定，结果也只有98.3%，再换一瓶也只有这么多，不知什么原因？是不是碳酸钡沉淀也消耗了标准盐酸滴定溶液而造成结果偏低的，请大侠们赐教啊！
另请教：新国标GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠为什么没有碳酸钠这项指标的测定了，多谢了！
附：GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠附录A

GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠

附件：

GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠

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2009/5/16 9:13:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

指示剂选的是什么啊？

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2009/5/16 9:54:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenshaowei-2008 发表:
指示剂选的是什么啊？

指示剂是酚酞，分析方法请见附件 GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠

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2009/5/16 10:24:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准中的附录为资料性附录，是作为参考的不。氯化钡沉淀-返滴定法测定碳酸氢钠在理论上讲，会略有结果偏低的可能，原因是：
　　新生成的碳酸钡（加碱后）在后续的滴定中有微量转化成碳酸氢钡的趋势（因为酚酞变色的PH值为9.0左右，一般分析浓度的碳酸氢根溶液的PH值8.3附近，从酸碱平衡的角度而言，是有这种可能的，只是沉淀转化的速度会很小，一般可以不考虑）。根据沉淀溶解的一些特征和性质，我们知道，新生成的沉淀反应活性或溶解度都较大，放置一段时间或加热处理一段时间后，其结构会变得紧密，溶解度也会变得更小，因此，加入过量氢氧化钠，再加入钡盐沉淀后的碳酸钡悬浊液，接着就用盐酸来滴定，有可能出现微量碳酸钡转化成碳酸氢钡的情况，当然，你消耗的盐酸就增多，返滴定法的差量自然就少了，结果偏低。
　　解决的办法：建议加入氯化钡后，在水浴上加热一定时间，然后冷却，再用盐酸滴定（未必就有效，你试试）。最好是在塑料杯中滴定，因为加热条件下，强碱溶液对玻璃杯有一定腐蚀，也会影响你的结果。
　　另外，你可以做一个小试验：生成碳酸钡后的悬浊液中加入少量硝基苯，用力振摇混匀，然后再用盐酸滴定，看看结果会不会更好一些，硝基苯的作用是保护起沉淀来，防止它溶解或转化。硝基苯有毒，注意防护和废液处理！

该帖子作者被版主 zhaoyt1979加 2积分， 2经验，加分理由：很详细、很合理！

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