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主题：【讨论】热重平衡时间

浏览0 回复11 电梯直达
baby789
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发表于：2009/05/31 09:49:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进行热失重实验的时候，样品称重后放入炉子里面，一般平衡多久进行实验呢？因为有湍流等问题，其实放置时间越久，样品会更重一些。那么大家一般都平衡几分钟开始采样啊？我是TA Q50
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2009/5/31 10:28:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般3-5min，但是如果样品含有少量挥发性溶剂，应该还要多些时间。
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dinel2004
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2009/5/31 15:02:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
一般3-5min，但是如果样品含有少量挥发性溶剂，应该还要多些时间。


我一般是做样之前，应烘掉少许的溶剂及水分，然后再做样。
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2009/6/1 9:46:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般3-5min够了，如有挥发份，又不需要知道，可实现用烘箱或真空干燥去除，也可升过这段温度，从更高的温度开始做。例如100度时的水，50度时就在不断挥发，测不准。
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2009/6/1 9:47:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般3-5min够了，如有挥发份，又不需要知道，可实现用烘箱或真空干燥去除，也可升过这段温度，从更高的温度开始做。例如100度时的水，50度时就在不断挥发，测不准。
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baby789
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2009/6/2 11:05:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的样品需要严格控制5%失重的温度，那如果放置时间长的话，失重温度肯定就变了不是吗？比如溶剂跑掉了等等。大家做的那种实验，比如先做烘干处理的，应该是不考虑溶剂影响吧，只是做样品本身的分解失重之类的？
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tutm
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2009/6/2 16:37:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
我们的样品需要严格控制5%失重的温度，那如果放置时间长的话，失重温度肯定就变了不是吗？比如溶剂跑掉了等等。大家做的那种实验，比如先做烘干处理的，应该是不考虑溶剂影响吧，只是做样品本身的分解失重之类的？

看不到你的这个帖子，不知是何原因。
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tutm
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2009/6/2 16:49:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
我们的样品需要严格控制5%失重的温度，那如果放置时间长的话，失重温度肯定就变了不是吗？比如溶剂跑掉了等等。大家做的那种实验，比如先做烘干处理的，应该是不考虑溶剂影响吧，只是做样品本身的分解失重之类的？

现在能显示了。

“样品需要严格控制5%失重的温度”，这一点热重分析可能是难以做到的，因为溶剂逸出的失重率与温度没有特别的相关性，只有在特定的测试条件下才与温度相关。它与温度、气流速度、时间、样品松散状态等都有关系，就像上面zhengkang先生说的那样。

一般热重分析都要排除溶剂影响，就像其它分析中排除干扰那样。
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Last edit by tutm
baby789
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2009/6/2 18:13:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般称重5mg样品，10度升温，测试5%失重温度，一般要求高于300度。样品的挥发份都是在500ppm左右的，所以实验并不困难，只是觉得放置时间不一致的话，数据显得粗糙不精密。有听说药厂检测挥发份也是用TGA做，我因此感觉能准确吗？
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2009/6/3 12:58:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
我们一般称重5mg样品，10度升温，测试5%失重温度，一般要求高于300度。样品的挥发份都是在500ppm左右的，所以实验并不困难，只是觉得放置时间不一致的话，数据显得粗糙不精密。有听说药厂检测挥发份也是用TGA做，我因此感觉能准确吗？

如果你要测的挥发份包括溶剂，那平衡时间要短一些，扫气流量也要低一些。这样结果与实际情况比较接近点。

其实，你的这个测试好像是产品检验，是不是有相应的标准，如果没有则应该制定企业自己的测试规定，将测试条件都固定下来。这样即使与真实值有偏离，但是结果都具有可比性。
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baby789
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2009/6/4 18:48:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tutm老师，您只是做实验吗？是研究机构吧。我们肯定是产品检验，企标是要自己定的，所以我才要把心里的疑问搞清楚呢！
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