主题:【求助】关于灭幼脲前处理

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yyjheb_2005
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各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理,我们由于试验条件限制,只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为旋蒸,可试样净化收集的淋洗液会在旋蒸时沸腾,旋转速度最小时也无法控制暴沸,这样是不是对回收影响很大?请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的?
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我们用旋蒸蒸过乙腈,丙酮,正己烷,乙醚,甲苯,乙酸乙酯,感觉控制得当不太会暴沸的,还有就是转得越慢反而越容易暴沸的。
yyjheb_2005
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原文由 mcds 发表:
我们用旋蒸蒸过乙腈,丙酮,正己烷,乙醚,甲苯,乙酸乙酯,感觉控制得当不太会暴沸的,还有就是转得越慢反而越容易暴沸的。

我感觉是二氯甲烷与石油醚共沸的,你能说一下你的前处理过程吗?看来你不是用的GB/T5009.135-2003标准
chenbaozhu
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原文由 yyjheb_2005 发表:
各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理,我们由于试验条件限制,只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为悬蒸,可试样净化收集的淋洗液会在悬蒸时沸腾,旋转速度最小时也无法控制暴沸,这样是不是对回收影响很大?请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的?

我们旋蒸过乙腈,真空控制得当的话,是不会暴沸的,开始要沸腾的话就要把真空关掉了,等真空下降了再开,要有人在旁边看着,控制真空开关。
戈壁明珠
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暴沸是因为溶液吸收的过多的热量并来不及形成薄膜慢慢挥发,通过暴沸把能量释放掉。防止暴沸一是减少瓶子的受热面积,降低水浴温度,再者加快旋转速度,或者换用更大的浓缩瓶。
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Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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原文由 yyjheb_2005 发表:
原文由 mcds 发表:
我们用旋蒸蒸过乙腈,丙酮,正己烷,乙醚,甲苯,乙酸乙酯,感觉控制得当不太会暴沸的,还有就是转得越慢反而越容易暴沸的。

我感觉是二氯甲烷与石油醚共沸的,你能说一下你的前处理过程吗?看来你不是用的GB/T5009.135-2003标准

这两种物质的沸点都比较低,浓缩的温度不要太高。
我在故我思
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原文由 yyjheb_2005 发表:各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理,我们由于试验条件限制,只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为旋蒸,可试样净化收集的淋洗液会在旋蒸时沸腾,旋转速度最小时也无法控制暴沸,这样是不是对回收影响很大?请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的?

楼主,你好!旋蒸时出现的沸腾现象对样品中的目标物损失是很显著的;一般真空度、水浴温度、旋转速率、角度等都会造成爆沸的,也可以加入沸石。
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