主题:【求助】土壤中的Hg回收率

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silverlaw
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有没有人做过土壤中的Hg,按农业部的行业标准,浸提法测量。为什么我做出来的标准物质有180%的回收率呢?
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chemistryren
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我们这里是用王水作为消解试剂,水浴2小时。直接上机测定的,回收率还可以。
飘渺的风
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我们是用1+1的王水浸提的,回收率也有点高,考虑是浸提过程中未盖盖造成的污染。
feizhaoai
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飘渺的风
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原文由 feizhaoai 发表:
回收率高了不好吗?

回收率在正常范围内是接近100%好,我说的高是超过了120%。
一土
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我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?
chemistryren
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原文由 feizhaoai 发表:
回收率高了不好吗?

一般回收率在90-110%之间是合理的。
chemistryren
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原文由 asoil 发表:
我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

问题就在空白这里吧,空白高了,截距正的太多。计算时扣截距太多所以偏低。
飘渺的风
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原文由 asoil 发表:
我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

标准中的保存液是必须加的吗,如果处理完直接测试也需要加保存液吗?
一土
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原文由 zhc65211 发表:
原文由 asoil 发表:
我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

标准中的保存液是必须加的吗,如果处理完直接测试也需要加保存液吗?


保存液的作用:1是防挥发损失,防玻璃吸附,保持稳定性.2是调节至一定的酸度和电位,使反应分析条件一致稳定.

我想还是加吧.

不过看有的资料,汞砷同时测定,都不加保存液,具资料看,稳定性和回收率都可以,不知为什么?也许可以不加?
一土
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原文由 chemistryren 发表:
原文由 asoil 发表:
我按国标.
水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
空白超高,标准系列截距超高.
最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

问题就在空白这里吧,空白高了,截距正的太多。计算时扣截距太多所以偏低。


谢谢指点,我也认为是这样,不知怎样减小空白。
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