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主题：【求助】做三聚氰胺遇到的问题帮忙分析下

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shenme
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发表于：2009/08/07 18:50:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
三聚氰胺色谱图这是三聚氰胺标准品的色谱图  后面有两峰  不知道哪个是三聚氰胺的峰两个峰都是随着溶度升高在升高的

添标的样品图这是添标样品色谱图    跟空白比较多了9.7时的峰
帮我分析下
如果8.7是三聚氰胺的峰，那添标样品色谱图中的峰延迟了
如果9.7是三聚氰胺的峰，那该标准品是不是很不纯呢
糊涂了，请大家帮忙分析下
三聚氰胺色谱图





附件：
添标的样品图
三聚氰胺色谱图
三聚氰胺色谱图
推荐答案：老多_小多回复于2009/08/07
三聚氰胺两个峰,可能是标准品的问题，我的都不会
补充答案：

安平回复于2009/08/07

因为峰形前伸,峰高增大,保留时间会增加.应该是后面那个.

sando回复于2009/08/09

看光谱图对比一下阿！

pandora98回复于2009/08/09



最好还是能分别调光谱图对比一下来确定

土老冒豆豆回复于2009/08/10

难道是三聚氰酸峰。

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老多_小多
emoc98311
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2009/8/7 21:00:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺两个峰,可能是标准品的问题，我的都不会
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安平
byron1111
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2009/8/7 21:20:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为峰形前伸,峰高增大,保留时间会增加.应该是后面那个.
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shenme
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2009/8/7 21:53:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 byron1111 发表:
因为峰形前伸,峰高增大,保留时间会增加.应该是后面那个.

你指的是标准品图谱中的后面那个还是样品图谱中的后面那个？
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sando
sando
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2009/8/9 0:50:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看光谱图对比一下阿！
SCIEX工程师
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pandora98
pandora98
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2009/8/9 13:34:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenme 发表:
三聚氰胺色谱图这是三聚氰胺标准品的色谱图  后面有两峰  不知道哪个是三聚氰胺的峰两个峰都是随着溶度升高在升高的

添标的样品图这是添标样品色谱图    跟空白比较多了9.7时的峰
帮我分析下
如果8.7是三聚氰胺的峰，那添标样品色谱图中的峰延迟了
如果9.7是三聚氰胺的峰，那该标准品是不是很不纯呢
糊涂了，请大家帮忙分析下


最好还是能分别调光谱图对比一下来确定
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2009/8/10 18:17:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是三聚氰酸峰。
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anxilong
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2009/8/11 21:25:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz,新手也想做三聚氰胺,望指导
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tiantaishan
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2009/8/19 17:20:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.流动相有问题没有，重新配置流动相
2.是否柱子中以前保留的杂质冲洗出来
3.标准品一般应该没有问题，可以通过固相萃取小柱净化一下试试
A.标样不加酸，直接过柱，收集洗脱液；B.标样加酸，过柱净化同样品处理。
看液相谱图，峰变化，A中可以消除大部分三聚氰酸干扰，B中可以消除其他一些干扰
4.标样没有问题和上诉没有问题，峰应该是延迟，毕竟只有一个峰看，只可能是高吸收的峰才看的到
估计是国产液相，进口的一般不会这么大（基值影响例外）
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cdc00302
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2009/8/19 21:53:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间是会有点漂移的,一般我们用PDA检测器,直接光谱分析下就ok了
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cyh592
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2009/9/2 21:38:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再换一根色谱柱，试一试
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