主题:【已应助】请问大家有用CAD检测器的吗,有什么需要注意的事项?

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muziying114
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请问大家有用CAD检测器的吗,有什么需要注意的事项?
推荐答案:123回复于2024/07/20
灵敏度和重现性:CAD检测器具有高灵敏度和良好的重现性,适用于检测纳克数量级的化合物。
适用范围:CAD检测器适用于分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等。
动态检测范围:CAD检测器的动态检测范围宽,达3-4个数量级。
操作简便:CAD检测器操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。
流动相要求:只能使用高纯度挥发性添加剂,如pH调整剂、缓冲盐和离子配对试剂。避免使用非挥发性添加剂,如柠檬酸盐、磷酸盐等。
pH范围:流动相的pH值应在2-12之间,以确保检测器的正常工作。
供气要求:检测器需要使用氮气或空气作为供气源,供气压力应符合检测器的规格要求。
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JOE HUI
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楼主,CAD 使用注意事项:CAD 由于需要对流动相进行雾化,所以当需要使用酸或盐来调节流动相时要使用挥发性的酸和盐,如甲酸、乙酸等,有机盐建议使用铵盐;pH 值范围建议 2-7.5,更高的 pH 值可能会增加背景和噪音值。
123
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灵敏度和重现性:CAD检测器具有高灵敏度和良好的重现性,适用于检测纳克数量级的化合物。
适用范围:CAD检测器适用于分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等。
动态检测范围:CAD检测器的动态检测范围宽,达3-4个数量级。
操作简便:CAD检测器操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。
流动相要求:只能使用高纯度挥发性添加剂,如pH调整剂、缓冲盐和离子配对试剂。避免使用非挥发性添加剂,如柠檬酸盐、磷酸盐等。
pH范围:流动相的pH值应在2-12之间,以确保检测器的正常工作。
供气要求:检测器需要使用氮气或空气作为供气源,供气压力应符合检测器的规格要求。
ztyzb
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专家参考:
使用液相CAD检测器时,需要注意以下几点
1、流动相的选择和处理:确保使用HPLC级的试剂,使用前通过0.45μm或更细的膜过滤除去颗粒性杂质和其他物质。过滤后,应使用超声波进行脱气,并在恢复到室温后使用。避免使用纯乙腈作为流动相,因为这可能导致单向阀粘住,泵不进液。使用缓冲溶液后,应立即用去离子水冲洗管路及柱子,随后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗,以去除离子。长时间不使用时,应将柱子取下并用有机相(如甲醇)封存,避免使用纯水保存,以防长霉。
2、样品处理:样品制备应高质量且尽可能纯净,避免任何污染物质进入样品中,以免影响分析结果。
3、仪器操作和维护:操作液相色谱仪时需要认真仔细,特别是在设置检测条件时,需要根据实际样品情况进行调整,以确保获得准确的分析结果。注射器的使用应注意控制注射量和速度,避免污染。仪器应定期进行维护和保养,如更换柱子等,以保持其稳定性和准确性。
4、故障处理:如果遇到压力和流量不稳的情况,可能是由气泡或单向阀内的异物导致。应排除气泡或清洁单向阀。如果进液管内不进液体,应使用注射器吸液进行清洗。此外,应注意柱子的pH值范围,避免注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
5、特定于CAD检测器的注意事项:CAD检测器的废气管应放置在室外或通风橱内,不能接到有负压的装置上。只能使用挥发性缓冲液,如甲酸、乙酸等,而三氟乙酸的使用量不应超过0.3%。流速范围为0.2-2ml/min,且柱后应接过滤片,防止填料流失干扰检测。在使用CAD检测器时,应先开气5分钟后才能走流动相,停机时则应先停泵并让气继续开启5分钟后再关机。正常无流动相时,背景应在±0.05pA范围内。CAD检测器的响应呈抛物线关系而非线性关系。
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2024/7/20 7:08:06 Last edit by zxz19900120
Insp_2be455b9
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流动相的选择和处理:确保使用HPLC级的试剂,使用前通过0.45μm或更细的膜过滤除去颗粒性杂质和其他物
Insm_225995ca
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和处理:确保使用HPLC级的试剂,使用前通过0.45μm或更细的膜过滤除去颗粒性杂质和其他物
Ins_4a4e62b6
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赛默飞液相维修新手小白
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注意:别不开氮气就把流动相进检测器。。。。。。。。。。。很重要
Patrick
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
专家参考:
使用液相CAD检测器时,需要注意以下几点
1、流动相的选择和处理:确保使用HPLC级的试剂,使用前通过0.45μm或更细的膜过滤除去颗粒性杂质和其他物质。过滤后,应使用超声波进行脱气,并在恢复到室温后使用。避免使用纯乙腈作为流动相,因为这可能导致单向阀粘住,泵不进液。使用缓冲溶液后,应立即用去离子水冲洗管路及柱子,随后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗,以去除离子。长时间不使用时,应将柱子取下并用有机相(如甲醇)封存,避免使用纯水保存,以防长霉。
2、样品处理:样品制备应高质量且尽可能纯净,避免任何污染物质进入样品中,以免影响分析结果。
3、仪器操作和维护:操作液相色谱仪时需要认真仔细,特别是在设置检测条件时,需要根据实际样品情况进行调整,以确保获得准确的分析结果。注射器的使用应注意控制注射量和速度,避免污染。仪器应定期进行维护和保养,如更换柱子等,以保持其稳定性和准确性。
4、故障处理:如果遇到压力和流量不稳的情况,可能是由气泡或单向阀内的异物导致。应排除气泡或清洁单向阀。如果进液管内不进液体,应使用注射器吸液进行清洗。此外,应注意柱子的pH值范围,避免注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
5、特定于CAD检测器的注意事项:CAD检测器的废气管应放置在室外或通风橱内,不能接到有负压的装置上。只能使用挥发性缓冲液,如甲酸、乙酸等,而三氟乙酸的使用量不应超过0.3%。流速范围为0.2-2ml/min,且柱后应接过滤片,防止填料流失干扰检测。在使用CAD检测器时,应先开气5分钟后才能走流动相,停机时则应先停泵并让气继续开启5分钟后再关机。正常无流动相时,背景应在±0.05pA范围内。CAD检测器的响应呈抛物线关系而非线性关系。
以上参考都很赞同,唯有响应程抛物线不赞同
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