原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:以上参考都很赞同,唯有响应程抛物线不赞同
专家参考:
使用液相CAD检测器时,需要注意以下几点
1、流动相的选择和处理:确保使用HPLC级的试剂,使用前通过0.45μm或更细的膜过滤除去颗粒性杂质和其他物质。过滤后,应使用超声波进行脱气,并在恢复到室温后使用。避免使用纯乙腈作为流动相,因为这可能导致单向阀粘住,泵不进液。使用缓冲溶液后,应立即用去离子水冲洗管路及柱子,随后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗,以去除离子。长时间不使用时,应将柱子取下并用有机相(如甲醇)封存,避免使用纯水保存,以防长霉。
2、样品处理:样品制备应高质量且尽可能纯净,避免任何污染物质进入样品中,以免影响分析结果。
3、仪器操作和维护:操作液相色谱仪时需要认真仔细,特别是在设置检测条件时,需要根据实际样品情况进行调整,以确保获得准确的分析结果。注射器的使用应注意控制注射量和速度,避免污染。仪器应定期进行维护和保养,如更换柱子等,以保持其稳定性和准确性。
4、故障处理:如果遇到压力和流量不稳的情况,可能是由气泡或单向阀内的异物导致。应排除气泡或清洁单向阀。如果进液管内不进液体,应使用注射器吸液进行清洗。此外,应注意柱子的pH值范围,避免注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
5、特定于CAD检测器的注意事项:CAD检测器的废气管应放置在室外或通风橱内,不能接到有负压的装置上。只能使用挥发性缓冲液,如甲酸、乙酸等,而三氟乙酸的使用量不应超过0.3%。流速范围为0.2-2ml/min,且柱后应接过滤片,防止填料流失干扰检测。在使用CAD检测器时,应先开气5分钟后才能走流动相,停机时则应先停泵并让气继续开启5分钟后再关机。正常无流动相时,背景应在±0.05pA范围内。CAD检测器的响应呈抛物线关系而非线性关系。