主题:【分享】液相故障排除2

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液相色谱仪的故障情况及维修方法——第二集

峰面积重复性不佳:

原因:进样阀漏液;加样针不到位;液量不足。

维修方法:更换进样阀垫圈;将加样针插到底;注射样品溶液后须快速、平稳地从 load 状态转换到 inject 状态,避免注射过浓的样品溶液。

基线漂移偏大:

原因:柱温波动;流通池被污染或有气泡;检测器出现阻塞,高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线;柱平衡慢;流动相污染、变质或由低纯度溶液配成;样品中有强保留的物质以馒头峰样被洗脱出;流动相不均匀、配比不当或流速有变化;柱子平衡时间短;检测器没有设定在最大吸收波长处等。

维修方法:控制好柱子和流动相的温度;用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池;取出阻塞物或更换管子,更换流通池窗需参考检测器手册;用中等强度的溶剂冲洗,提前用 10 - 20 倍体积的新流动相对柱子进行冲洗;使用高品质的化学试剂及 HPLC 级的溶剂;使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,用强溶剂冲洗柱子;在配制流动相时应充分摇匀,同时要根据目标分离物和流动相的极性合理配比,并保持流速恒定;确保 HPLC 色谱柱根据使用环境不同,平衡时间通常控制在(30 - 60)min;将检测器设定在最大吸收波长处。

噪声偏大:

原因:在流动相、检测器或泵中有空气;管路漏液;流动相污染、变质或有低纯度溶液配制;温度差异影响(柱温过高,检测器未加热);在同一条线上有其他电子设备;检测器 / 记录仪电子元件的问题;泵震动;检测器灯能量不足;色谱柱填料流失或阻塞等。

维修方法:流动相脱气,并冲洗系统以除去检测器或泵中的空气;检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音;使用高品质的化学试剂及 HPLC 级的溶剂;减少差异或加上热交换器;断开 LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正;断开检测器和记录仪的电源,检查并更正;在系统中加入脉冲阻尼器;更换灯;更换色谱柱。

液相色谱仪出现故障时,首先要根据故障现象进行初步判断,然后按照相应的维修方法进行处理。如果对故障原因不确定或无法自行解决,建议及时联系专业的维修人员进行维修。此外,定期对仪器进行维护保养,如清洗溶剂瓶、溶剂滤头、色谱柱等,可以减少故障的发生。
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