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液相色谱（LC）
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主题：【原创】为什么空白突然多了很多莫名奇妙的峰

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发表于：2024/07/18 22:43:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是纯水
流动相是乙腈：0.01mol四丁基硫酸氢铵=40:60
从上到下
跑同一个空白，峰逐渐变多
换了流动相，也换了一根新的色谱柱
用仪器跑-1，就是拼好-1，谱图就是直线
请教各位大佬，会是什么原因导致的。现在还在加班，真的找不出原因，或者说无从下手。才开始学液相的垃圾小白
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2024/7/19 10:24:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是排尽气泡后，走基线出现的，那说明在这个流动相条件下，有东西被洗脱下来，四丁基硫酸氢铵有优级纯的吗 ？（建议流动相用纯度好一点的）
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液相色谱柱修复
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2024/7/19 14:06:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旧柱子可能里面有盐析出，比较堵
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hujiangtao
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2024/7/19 14:31:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排查一下试剂问题
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dadgoh
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2024/7/21 6:46:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彻底清洗配样容器看看。
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hnteng
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2024/7/21 14:57:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  这些峰都很低。正常的一些溶剂峰。也可能是残留的微小杂质。多冲冲就没有了。
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RCI Labscan 中国大陆独家代理试
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2024/7/22 14:02:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选着质量好的试剂，不仅实验数据准确高效，对色谱柱和仪器使用寿命也至关重要。
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像山脉一样年青
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2024/7/23 8:28:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白内存在峰，且液相方法时间不够，在进下一针前，色谱柱内物质未能全部被洗脱出来，残留到下一针。比如你液相方法时间8分钟，正常在10分钟会出一个峰，那么就会残留到下一针的2分钟左右出。增加液相方法时间或者在方法内加一段洗柱子时间可以解决这个问题。
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2024/7/23 8:36:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度的液相方法，流动相污染不会有好的峰型。可判断峰来源于空白样品或者系统内，峰面积接近，来源于空白样品的可能性较大，另外看一下液相压力图，等度方法，3.5分钟后应接近平行线。如果你的空白是空白溶剂，那么可能是样品瓶污染、溶剂纯度、滤膜峰。如果是同前处理方法空白，这些峰都正常。
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明天要下雨
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2024/7/26 14:03:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:如果是排尽气泡后，走基线出现的，那说明在这个流动相条件下，有东西被洗脱下来，四丁基硫酸氢铵有优级纯的吗 ？（建议流动相用纯度好一点的）
谢谢您，感谢
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2024/7/26 14:03:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:旧柱子可能里面有盐析出，比较堵
谢谢你！！
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