老化验工回复于2009/08/10
在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。
你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。
另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊?
另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。
如果还有问题可跟我联系。
原文由 jianbiao1234 发表:
今天做了高锰酸钾的标定,感觉不对劲
高锰酸钾是3天前配的,溶液是煮沸然后微沸一小时,然后过滤到棕色瓶中,存于暗处,今天取出,拿草酸做滴定标定,可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了,不退色。而且,溶液颜色不是粉红色,而是类似于褐黄色。这是怎么回事?草酸是今天刚配的!!
原文由 zlhuang0132 发表:原文由 jianbiao1234 发表:
今天做了高锰酸钾的标定,感觉不对劲
高锰酸钾是3天前配的,溶液是煮沸然后微沸一小时,然后过滤到棕色瓶中,存于暗处,今天取出,拿草酸做滴定标定,可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了,不退色。而且,溶液颜色不是粉红色,而是类似于褐黄色。这是怎么回事?草酸是今天刚配的!!
该不是没加硫酸或没加热吧。高锰酸钾与草酸的反应要在加热条件下进行,否则,反应很慢,当着慢慢被还原为二价锰后,未反应的高锰酸根又可以跟二价锰反应生成褐色的二氧化锰。如果条件都正确,有硫酸存在,又加热的话,滴入的高锰酸钾立即被草酸还原,不存在局部过量的高锰酸钾,也就不会出现褐色了。你再回忆一下,无硫酸和不加热,缺任何一条件都会出现此现象。
高锰酸钾法,即使在硫酸中,大量锰离子存在时,只要有一定过量的高锰酸钾存在,都会产生二氧化锰(终点时过量1-2滴时,因浓度太稀,不至于反应)。
原文由 jianbiao1234 发表:原文由 kikiaa 发表:
1.煮微沸1小时?时间太长了,一般15分钟就足够了,或者直接加沸水溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.
2.草酸钠法需经110℃烘干2小时,滴定前加热至70~80℃,速度要快.
“草酸钠法需经110℃烘干2小时”??怎么操作?
原文由 kikiaa 发表:原文由 jianbiao1234 发表:原文由 kikiaa 发表:
1.煮微沸1小时?时间太长了,一般15分钟就足够了,或者直接加沸水溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.
2.草酸钠法需经110℃烘干2小时,滴定前加热至70~80℃,速度要快.
“草酸钠法需经110℃烘干2小时”??怎么操作?
就是要把草酸钠放进110℃烘箱烘2个小时,才使用..
还有,草酸和草酸钠是有区别的...
草酸钠是盐,草酸是有机酸
草酸钠的水溶液中性或偏碱,草酸水溶液是酸性