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主题：【求助】糖果、奶粉湿法消解测定砷铅

浏览0 回复3 电梯直达
萧文
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发表于：2006/10/31 19:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天用高氯酸、硝酸（1：4）电热板消解巧克力、奶粉等含脂较高的样品，样品溶解后表面的油脂一直煮不掉。请问大家有什么好的建议？谢谢！！
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2014/5/16 21:27:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，不知道你用的什么器皿消解的，我们是用100ml烧杯，上面盖表面皿，开始不要把样品放在电热板中间最热的地方，也就是开始要小火温度低点消化，以溶液冒小泡微沸为佳，切记不要高温，一定要慢，可能要经过一天时间。不知道你称样量多少，用了多少酸，我们是称样0.5g，加10ml混酸，就这样小火加热，烧杯中自己能形成回流的，也就是蒸发的酸遇到上面的表面皿冷却会回流下来，这样可以大大减少酸的使用量，而且只要烧杯中液体的量大于2ml一般样品不会糊的。待样品中溶液减少冒的泡也少了，溶液呈现很安静的状态时可以适当加温，待到烧杯中冒大量白雾时就可以拿下来冷却，然后加些水，在加热赶酸，待到再次冒白雾就可以拿下来冷却定容了。
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此岸花开
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2014/5/17 12:07:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼说滴很对  就是时间太长
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joyce_li
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2014/7/10 16:44:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加双氧水试试？
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