主题:【求助】总氮测定之铬粉为什么不好用

浏览0 回复5 电梯直达
yiefan000
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总氮还没弄明白,硝态氮为什么测不全

我们还原时只是用电炉加热的.
含硝态氮,氨态氮,酰胺态氮的样品,称0.3G我先加35ML水溶解,再加1.2铬粉,再加7ML盐酸,放7分,用电炉加热,沸1分就 冷却
我们还原时只是用电炉加热的.

 
含硝态氮,氨态氮,酰胺态氮的样品,称0.3G我先加35ML水溶解,再加1.2铬粉,再加7ML盐酸,放7分,用电炉加热,沸1分就 冷却
你的样品名称是复合肥
18的氮,我只测出了13个,我用8572中的第5项
我不煮沸,加热半天,有时能测全,但效率太低啊
我是说还原硝态氮的时候,煮半天,不让他沸,再加硫酸冒白烟处理,有时能全做出来
就是低温加热
按标准我实在是做不全,弄不明白原因啊

但含硝酸态氮的确实不好检.但要多试验才是从中能领悟其中的一此经验.我现在有个外县的检验室的朋友也是这个情况,一个硝酸磷肥中的全氮,用铬粉那个方法做不全氮,用定氮合金才能做全,给我送了个样品计我做,我准备搞一次试验.
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hzch55680
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154992845
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我看到有资料中说要用硫酸亚铁还原硝态氮成铵先,再加碱变成氨收集。
小葱儿
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[我平时用的是加铬粉的方法,觉得平行性和重复性还是不错的哦。你加铬粉和盐酸后,静置5-10min,然后放到加热器加热,等产生墨绿色大气泡时,加热2min,就ok啦,。还有一点,这个剂量对于硝酸根含量有限制的,硝酸根含量低于60mg,你是不是超范围了哦?
蓝人
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原文由 applejuan1984(applejuan1984) 发表:
[我平时用的是加铬粉的方法,觉得平行性和重复性还是不错的哦。你加铬粉和盐酸后,静置5-10min,然后放到加热器加热,等产生墨绿色大气泡时,加热2min,就ok啦,。还有一点,这个剂量对于硝酸根含量有限制的,硝酸根含量低于60mg,你是不是超范围了哦?


检测还是要知道点产品的含量范围的

不然只能检测多次
Ins_1a9e312c
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挖下贴,样品0.3g,35ml水溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7ml,静置10min,加热至沸腾冒泡1min冷却至室温,加入25ml硫酸加热15min,冷却至室温。后面没做,厂区也没有废液收集的,加多少氢氧化钠可以中和,或者400g/l的氢氧化钠加多少中和了能。首先会加水稀释硫酸不然反应太剧烈了。
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