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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】那位火焰专家用过 MIBK？按标准作不出来信号，不知何故？

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螺旋藻

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发表于：2009/09/22 22:50:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想要测定一种甘油酯，要用MIBK溶解做（因为是食品药品标准），不能用消解的方法。以前没做过,很想试试,

步骤如下（这是提供的方法,也就这么详细,没有其他说明或操作）：
1. 称样2克，加MIBK溶解，定容10mL;
2. 对照液制备：取样2克三份，分别加入少量MIBK溶解，分别加入铅标准溶液（0.1ug/mL) 1.0mL,2.0mL,4.0mL,再分别用MIBK稀释至10mL，摇匀。
3. 测定，取上述溶液按照药典2005 附录D 第二法在283.3nm测定。

现请教：
1. 如果按此方法,所谓铅标液应该是含酸水溶液;

2. 如果剧烈摇匀2分钟，取有机相做(有关文献这样写,也有的是混匀直接做,???操作上没有明示)，则有机相的Pb浓度分别为0.0111、0.025、0.0667ug/mL, 是这样计算吗?

3. 文献中强调酸度,可"提供的方法"中没有提示,???

4. 我们平时做火焰都是比较高的铅,一般是2.5、5.0、7.5、10ug/mL,可按照这种方法,能够达到0.01ug/mL,请问有如此之高的灵敏度吗?

5. 我的实验是作了,有机相,无论是试剂空白(MIBK),还是加标的有机相,或是溶解于MIBK的样品,都没有信号;
将乙炔流量调大了,很吓人的火焰,可是还是没有信号. (注: 仪器做铅的标准正常的)

这是何原因? 我的操作有何问题?
谢谢!

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2009/9/22 22:59:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你确定你是用原子吸收方法来做吗?

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螺旋藻

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2009/9/22 23:08:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是用火焰原子吸收的,以前书上都说MIBK很好,很多有机样可以不消解直接做(比如油样\血液),我想试一下(以前都用干法,不危险的用微波,没试过这种),可惜没信号.

我想请大虾们看看, 这么低的检出,是否可行.

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lwdhr

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2009/9/23 9:12:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 螺旋藻 发表:
想要测定一种甘油酯，要用MIBK溶解做（因为是食品药品标准），不能用消解的方法。以前没做过,很想试试,

步骤如下（这是提供的方法,也就这么详细,没有其他说明或操作）：
1. 称样2克，加MIBK溶解，定容10mL;
2. 对照液制备：取样2克三份，分别加入少量MIBK溶解，分别加入铅标准溶液（0.1ug/mL) 1.0mL,2.0mL,4.0mL,再分别用MIBK稀释至10mL，摇匀。
3. 测定，取上述溶液按照药典2005 附录D 第二法在283.3nm测定。

现请教：
1. 如果按此方法,所谓铅标液应该是含酸水溶液;

2. 如果剧烈摇匀2分钟，取有机相做(有关文献这样写,也有的是混匀直接做,???操作上没有明示)，则有机相的Pb浓度分别为0.0111、0.025、0.0667ug/mL, 是这样计算吗?

3. 文献中强调酸度,可"提供的方法"中没有提示,???

4. 我们平时做火焰都是比较高的铅,一般是2.5、5.0、7.5、10ug/mL,可按照这种方法,能够达到0.01ug/mL,请问有如此之高的灵敏度吗?

5. 我的实验是作了,有机相,无论是试剂空白(MIBK),还是加标的有机相,或是溶解于MIBK的样品,都没有信号;
将乙炔流量调大了,很吓人的火焰,可是还是没有信号. (注: 仪器做铅的标准正常的)

这是何原因? 我的操作有何问题?
谢谢!