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主题：【求助】如何测试铝合金中的硅？

浏览0 回复22 电梯直达
kewee2
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发表于：2009/09/23 08:53:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何测试铝合金中的硅？


铝合金前处理这方面用过很多方法处理铝合金，用ICP-OES测试其中硅的含量。但是遇到的问题比较多：1.用酸或者用氢氧化钠消解时，反应剧烈产生大量的灰色物质，难以消解；2.尝试追加氢氟酸，可以使溶液澄清，完全溶解。但是氢氟酸对IPC雾化室等玻璃元件有腐蚀作用。
  3.用微波消解时条件为：1：1 硫酸，10ml缓慢加入，200摄氏度反应15分钟，最后滴加双氧水。仍不能解决，沉淀问题。
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2009/9/23 10:24:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里面有个光度法:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061110/622773/
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2009/9/23 10:26:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
QCL-WB-YS 0004 铝合金－EXCEL微波系统的试样消解法
方法编号 QCL-WB-YS 0004
方法名称 铝合金－EXCEL微波系统的试样消解法
关键词 铝合金；微波消解
适用对象 铝合金中元素的测定
主要试剂 盐酸：分析纯；硝酸：分析纯；氢氟酸：分析纯 
原理 温压测控方式，同时测量并控制消解罐内温度和压力，并实时显示，通过多步设置消解温度-压力以及保温时间以保证铝合金中的物质完全消解以及实验安全，并避免高温消解时的酸气泄漏，造成样品损失。
微波系统型号 屹尧EXCEL 微波消解仪
消解罐 KJ-1000型高压消解罐
其他装置或设备 温压双重测控-时间控制装置
取样量 0.1g（精确至0.0001g）
样品粒度要求 无
消解用酸量 3mL HCl；1mL HNO3；1mL HF
消解程序 步骤  时间（分钟）温度（℃）压力（atm）
1        4        140        15
2        4        180        20
3        5        210        25

定容方法 消解结束后，将消解液冷却至常温，打开密闭消解罐，样品液转移入洁净塑料瓶，以少量二次蒸馏水洗涤高压消解罐和盖3～4次，洗液合并至塑料瓶中，定容至50mL。
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2009/9/23 10:32:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下这些资料:

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/091855.shtml

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111533.shtml

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Last edit by kikiaa
kewee2
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2009/9/23 12:05:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题是，当你加入盐酸或者硝酸的时候，剧烈反应，并产生灰黑色物质，可能喷出容器，难以进行下一步实验。
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魅力星光
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2009/9/23 16:17:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那黑色物质是炭吧?
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鲜火腿
hello123321
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2009/9/24 6:05:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱溶加酸化后定容.
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kewee2
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2009/9/24 8:41:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hello123321 发表:
碱溶加酸化后定容.


不考虑是否完全溶解吗？
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kewee2
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2009/9/24 8:41:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hello123321 发表:
碱溶加酸化后定容.


不考虑是否完全溶解吗？
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liu999999
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2009/9/24 11:18:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的微波消解方法是有问题的。微波消解没有用硫酸的，一般推荐用硝酸的。
另外，测定硅可以有两种方法（1）容量法；（2）ICP法。
容量法为硅钼蓝比色法；
仪器分析法为ICP法。ICP法需要赶酸或者买一个耐氢氟酸的炬管就可以了。
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风之灵
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2009/9/25 16:41:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kewee2 发表:
如何测试铝合金中的硅？


铝合金前处理这方面用过很多方法处理铝合金，用ICP-OES测试其中硅的含量。但是遇到的问题比较多：1.用酸或者用氢氧化钠消解时，反应剧烈产生大量的灰色物质，难以消解；2.尝试追加氢氟酸，可以使溶液澄清，完全溶解。但是氢氟酸对IPC雾化室等玻璃元件有腐蚀作用。
  3.用微波消解时条件为：1：1 硫酸，10ml缓慢加入，200摄氏度反应15分钟，最后滴加双氧水。仍不能解决，沉淀问题。
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用氢氧化钠+过氧化氢，溶解完全后加酸酸化，一般加硝酸。
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