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主题：【求助】求助：偶氮色谱峰发现分叉

浏览0 回复12 电梯直达
yanlong0706
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发表于：2009/09/25 18:27:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做偶氮不久，总是遇到些奇奇怪怪的问题。今天做标样，前面几个峰均发生不同程度的分裂， 大峰旁边傍个小峰，有的直接分裂成两个峰，看质谱属于同一物质。改任何参数都无法解决。唯有改流速降到0.5之后峰型尖锐起来，但二个响应值低的醚严重拖尾，还是不行。

  我们是新仪器新柱子，不知道为什么会出现分裂，而且后面的峰就没问题，主要是最先出来的几个峰，请高人指点下~~~~~~

  不会是新柱子没整几次就出毛病吧。。。才做十几个样而已。。。
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2009/9/27 12:00:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做偶氮流速0。5就可以了，你可以改变一下你的升温程序看看。刚才你说前面有峰是分成两个峰，你看谱图觉得是同一物质，，我不知道你那是不是121那一个，因为在偶氮里面就有两个121，他们也是连在一起的。。
建议搞下方法，不知道你用几分钟出完峰，我们的15分钟就可以出完。
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yanlong0706
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2009/9/27 13:15:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是0.5的流速下，有的峰出平头峰，响应值滴。
我们是30分钟出完。后面的峰很正常，就前面几个，特别是第一个邻甲苯胺峰型很难看。大峰前面一个带一小峰
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原天
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2009/9/27 17:41:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你就对比一下改变流速后和没改变前两张谱图，然后根据出峰情况，适度改变升温程序```
如果可以就把谱图发上来看看，，，，我一般记不住中文名字，呵呵，对于偶氮习惯用他的质子量来命名。
如果改变不了这，你先用手动积分来处理结果吧。
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muyichem
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2009/11/4 16:54:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15min，这么快，怎么设置的啊
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wk800hz
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2009/11/6 15:26:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianquan69(jianquan69) 发表:
做偶氮流速0。5就可以了，你可以改变一下你的升温程序看看。刚才你说前面有峰是分成两个峰，你看谱图觉得是同一物质，，我不知道你那是不是121那一个，因为在偶氮里面就有两个121，他们也是连在一起的。。
建议搞下方法，不知道你用几分钟出完峰，我们的15分钟就可以出完。

我们的也是30分钟出完。很想知道如何才能15分钟出完。这样仪器的效率可以提高很多也。非常期待！！！！！
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原天
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2009/11/6 22:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看现在自己的标准的反应图谱``看那些峰之间的距离比较宽就选择加高点温度，减少点停留时间，或者加大点流速。自己试多几次就能出到的。。。
我老大也在为混着，不能写出方法。用中性管，分流，升温程序自己弄下就好。
244 256那三个峰可能出在一起，不过没有什么大关系的，经验所得，没什么可能出现这三种物质的。
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migowang
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2009/11/8 22:35:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拜托，24种东东15分钟搞定，佩服佩服！我现在30多分钟，我还想搞久一点，做人造革是老是出现198假阳性，质谱匹配99%，可就不是，还好有HPLC/DAD 否则会很惨
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whalerider
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2009/11/9 17:24:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟楼上出现相同的问题，也是老出现假阳性
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芳华
zhangpingping
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2009/12/9 16:42:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15min走完，太佩服了！我也经常会做出假阳性，用液相确认实在很烦！
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358579047
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2010/6/9 10:48:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 migowang(migowang) 发表:
拜托，24种东东15分钟搞定，佩服佩服！我现在30多分钟，我还想搞久一点，做人造革是老是出现198假阳性，质谱匹配99%，可就不是，还好有HPLC/DAD 否则会很惨
我也在用液相做偶氮。可是分离的不好，有几个峰分不开，请问你的时间程序是什么啊，还有你的色谱柱是什么型号的啊，谢谢
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