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主题：【讨论】有机残留对照二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环响应严重偏低

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yeballo
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发表于：2009/09/28 19:15:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环浓度（ug/ml）分别为12，1.2，1.6，4.6。顶空进样。
    G1888的顶空进样器，80度平衡60min，再进样1min。
    6850GC，柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um，起始柱温40，保持20min；再80/min到240，保持20min。进样口温度是250，检测器是250.载气是氮气。横流模式，流速1ml/min。
    但是对照响应非常小，估计信噪比只有2~3.
    在方法运行前，发现柱头压很低，只有0.7psi，一般都是6左右。
    对照是用水溶解的，开始发现有不溶物，呈油珠，后来溶解。
    请大家指点下，有可能是什么原因呢？
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2009/9/28 20:07:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeballo 发表:
二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环浓度（ug/ml）分别为12，1.2，1.6，4.6。顶空进样。
    G1888的顶空进样器，80度平衡60min，再进样1min。
    6850GC，柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um，起始柱温40，保持20min；再80/min到240，保持20min。进样口温度是250，检测器是250.载气是氮气。横流模式，流速1ml/min。
    但是对照响应非常小，估计信噪比只有2~3.
    在方法运行前，发现柱头压很低，只有0.7psi，一般都是6左右。
    对照是用水溶解的，开始发现有不溶物，呈油珠，后来溶解。
    请大家指点下，有可能是什么原因呢？

看看是不是进样隔垫坏了，，换个新的看看
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symmacros
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2009/9/28 20:57:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在方法运行前，发现柱头压很低，只有0.7psi，一般都是6左右。

检查进样垫有无漏气及柱子进出口的垫子。检测器是用微ECD吗？
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happy水中月
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2009/9/28 21:11:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当加点无水硫酸钠可能会好点
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yeballo
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2009/9/28 22:20:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的回复
检测器用的是ECD
顶空样品 对照都是水溶液 加有1g无水硫酸钠
至于隔垫 不知道各位是不是指的是顶空进样那边的隔垫？因为头天我还是用的这台GC 没有开顶空进样 用的手动进样测其他物质都没有问题
至于柱子没有接好 这个可能性应该不大吧？
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heaven11
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2012/3/14 22:42:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样前是否要保证样品全部溶解呢？
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