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主题：【讨论】歪斜峰的成因

浏览0 回复13 电梯直达
KK-yiqi
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发表于：2009/10/01 21:24:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被free365设置为精华；
看到一篇文献中DTA出现歪斜峰（是赤铁矿和石墨的混合物用行星式球磨机球磨不同时间的样，氩气下做TG/DTA）挺有意思的，它的成因是啥？别的材料是否也有呢？
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2009/10/1 21:34:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品颗粒大小不同造成的？
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KK-yiqi
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2009/10/1 21:57:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献光描述了球磨时间对赤铁矿含量的影响，但没说峰歪斜的原因，我猜想是不是反应剧烈引起的，不知有没有其他例子可以印证。因为这张谱图上都是歪的。
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2009/10/1 22:20:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengkang 发表:
文献光描述了球磨时间对赤铁矿含量的影响，但没说峰歪斜的原因，我猜想是不是反应剧烈引起的，不知有没有其他例子可以印证。因为这张谱图上都是歪的。


哈，只注意到系列曲线的规律
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2009/10/1 22:26:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengkang 发表:
文献光描述了球磨时间对赤铁矿含量的影响，但没说峰歪斜的原因，我猜想是不是反应剧烈引起的，不知有没有其他例子可以印证。因为这张谱图上都是歪的。


对这行业不懂，猜测一下：
还原反应吸热，引起温度降低？

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2009/10/1 22:48:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是剧烈反应产生峰斜的，你这个图中是失重时吸热。

同样印证的没有遇到过，但是相反地失重时放热的峰斜倒不少，峰是向高温方向倾斜的，象样品在空气中升温燃烧，峰不但可能是斜的，还可能前沿和后边交叉呢，就像画个8字那样。

其实，我想这都是样品吸放热太快，导致程序升温失控所致。
该帖子作者被版主 free365加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎深入讨论
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2009/10/2 2:19:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
应该是剧烈反应产生峰斜的，你这个图中是失重时吸热。

同样印证的没有遇到过，但是相反地失重时放热的峰斜倒不少，峰是向高温方向倾斜的，象样品在空气中升温燃烧，峰不但可能是斜的，还可能前沿和后边交叉呢，就像画个8字那样。

其实，我想这都是样品吸放热太快，导致程序升温失控所致。


应该是这个原因。

另外，热重曲线有两步失重，是怎样一个反应过程呢？
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KK-yiqi
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2009/10/2 9:18:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确少见，前面那个失重还没测到热效应。就是这篇被引用的文献（E. Kasai, K. Mae and F. Saito, ISIJ International, 35 (1995) 1444.）是关于球磨时间对赤铁矿被碳还原反应的影响，可惜没下到原文，否则可以琢磨一下。
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2009/10/2 11:13:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengkang 发表:
的确少见，前面那个失重还没测到热效应。就是这篇被引用的文献（E. Kasai, K. Mae and F. Saito, ISIJ International, 35 (1995) 1444.）是关于球磨时间对赤铁矿被碳还原反应的影响，可惜没下到原文，否则可以琢磨一下。


数据少了些

不然能看到随着样品粒度减小峰歪斜程度有逐渐增加吧
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2009/10/9 9:18:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挖到一篇老帖，TG图形有相似

超奇怪的TG及DSC图  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071229/1120977/
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2009/10/9 12:37:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 free365 发表:

挖到一篇老帖，TG图形有相似

超奇怪的TG及DSC图 

把图贴出来，看起来方便


原文还有：应该不是仪器的原因，因为我重新校正了仪器之后做这个样品得到的还是这样，而其它样品的图很正常。不知是怎么回事。
该样品名称：偶氮二异丁腈；2，2`-二氰基-2，2`-偶氮丙烷；2，2`-偶氮双（2-甲基丙腈）；发泡剂Vazo 原子量：164.21
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