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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【分享】关于砷的标准空白和样品空白是多少？统计大家的值

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chuzhenjun

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发表于：2009/10/23 16:08:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我把我做As的方法发出来，大家讨论下有什么问题啊。

仪器名称厂家及型号：北京吉天AFS-830型双道原子荧光
使用年限：3年
测定条件：测定元素As、灯电流60mA、负高压270V、观测高度8mm
载流液：5%盐酸
载气流量mL/min：400
屏蔽气mL/min：1000
进样体积mL：0.5
130位自动进样器

标准曲线配置。原液浓度200ug/L 半月前用标准溶液配置的，冰箱保存。

曲线点#1 浓度2.00 ug/L 1mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶

曲线点#2 浓度5.00 ug/L 2.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶

曲线点#3 浓度10.00 ug/L 5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶

曲线点#4 浓度15.00 ug/L 7.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶

曲线点#5 浓度20.00 ug/L 10mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶

方法规定应该是：

#1浓度2.00ug/L 0.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液
纯水定容50mL容量瓶

#2浓度5.00ug/L 1.25mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液
纯水定容50mL容量瓶

#3浓度10.00ug/L 2.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液
纯水定容50mL容量瓶

#4浓度15.00ug/L 3.75mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液
纯水定容50mL容量瓶

#5浓度20.00ug/L 5.0mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液
纯水定容50mL容量瓶

我把方法改动的原因。
1、每次做曲线硫脲 VC 要随加随配很麻烦的，所以不要了。因为标准溶液里没有干扰，也没有+5价砷。但是时间长 +3价As会变成 +5价As

2、浓HCL 稀释成 50%HCL，每次打开瓶盖都冒烟怕呛着了所以稀释一半不冒了

3、纯水定容50mL容量瓶变成纯水定容100mL容量瓶，多配点用的时间长

做样品的时候方法如下：

取10mL（体积不定）水样，加2.5mL 50%HCL +2.5mL 10%硫脲，定容到25mL比色管中，摇匀放置30分钟后测定。

因为水样成分复杂，所以加硫脲排除干扰还原+5价As

这时候就要做样品空白了，因为标准空白里没有硫脲。

打了这么多字，很累呀，同志们都把你们的数值报一报啊。谢谢啦

我的标准曲线溶液配置时不加硫脲（因为都是纯物质没有别的干扰）就是 5%的HCL 和砷标准。标准空白就是 5%的HCL （载流）

做样品都加硫脲（样品情况复杂）所以要做样品空白，把硫脲的影响排除。样品空白就是 5%的HCL 1%硫脲

17日做的数值标准空白 134.1 样品空白 14.6（已经扣除134.1）
20日做的数值标准空白 123.1 样品空白 113.2（已经扣除123.1）
23日做的数值标准空白 127.4 样品空白 94.3（已经扣除127.4）波动比较大啊！呵呵

不知道大家做的都是多少？？最好把数值写出来。写清楚标准空白样品空白的成分然后荧光值多少！！

打了这么多字，很累呀，同志们都把你们的数值报一报啊。谢谢啦

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2009/10/23 16:20:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chuzhenjun 发表:
我的标准曲线溶液配置时不加硫脲（因为都是纯物质没有别的干扰）就是 5%的HCL 和砷标准。标准空白就是 5%的HCL （载流）
做样品都加硫脲（样品情况复杂）所以要做样品空白，把硫脲的影响排除。样品空白就是 5%的HCL 1%硫脲

17日做的数值标准空白 134.1 样品空白 14.6（已经扣除134.1）
20日做的数值标准空白 123.1 样品空白 113.2（已经扣除123.1）
23日做的数值标准空白 127.4 样品空白 94.3（已经扣除127.4）波动比较大啊！呵呵

不知道大家做的都是多少？？最好把数值写出来。写清楚标准空白样品空白的成分然后荧光值多少！！

样品空白怎么还扣除标准空白啊？样品空白和标准空白各是各的吧！

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大漠孤洲

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2009/10/23 16:48:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品空白是不可能把标准空白给扣掉的啊，做的样品空白就是它实际的数值没有扣掉任何东西的！

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chemistryren

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2009/10/24 9:58:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的样品空白是不是前处理消解空白？那是可以扣掉标准空白的，因为这样的样品空白是作为样品的。

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chuzhenjun

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2009/10/25 11:10:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niufm85 发表:
样品空白是不可能把标准空白给扣掉的啊，做的样品空白就是它实际的数值没有扣掉任何东西的！

我开始也是以为样品空白就是没有扣除标准空白的数值。后来我把样品空白放到标准空白的位置做了一次。
数值明显变大，就是标准空白 + 样品空白后的数值。

机器做样品时（除了标准空白外其他都默认为样品，包括标准曲线点）都自动扣除标准空白了，
所以样品空白的值也是扣过标准空白的数值。我试验过的啊。

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chuzhenjun

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2009/10/25 11:24:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
楼主说的样品空白是不是前处理消解空白？那是可以扣掉标准空白的，因为这样的样品空白是作为样品的。

理论上标准空白和样品空白是一样的。因为方法上规定标准曲线点加硫脲加HCL ，样品也是加硫脲加HCL。他们的空白里面东西都一样的。
但是我稍微改动一下方法。标准曲线点没有硫脲，样品里加硫脲了。所以我要做样品空白，把加的硫脲的影响考虑进去。
我现在就是想知道空白加硫脲进去后对荧光值的影响是多少？大家有数值没有贴出来比较下啊。

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chuzhenjun

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2009/10/27 10:59:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niufm85 发表:
样品空白是不可能把标准空白给扣掉的啊，做的样品空白就是它实际的数值没有扣掉任何东西的！

你说的不对。标准空白是基本值。别的样品不管是什么样品（包括曲线点啊样品空白啊水样啊）都要扣除标准空白的。

我对比试验过的。我用的是 130位自动进样器。 #1样品杯位置默认是标准空白，#3-#11 位置默认为曲线的位置。 #12 #13默认是样品空白位置。 #14到以后是样品位置。

可能机器不一样，厂家的计算软件不一样。但是我的机器就是标准空白是基本值。别的样品不管是什么样品（包括曲线点啊样品空白啊水样啊）都要扣除标准空白的。

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chemistryren

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2009/10/27 11:26:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好是标准曲线也加硫脲.否则标准曲线与样品介质不一样.

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chuzhenjun

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2009/10/27 11:47:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
最好是标准曲线也加硫脲.否则标准曲线与样品介质不一样.

不是想懒省事吗？如果加硫脲曲线就要每次都配置。我这样做，配一次标准系列能用很长时间，每次倒出来一些做曲线，100ml能用 10次呢。

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2009/10/27 16:21:37 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白荧光值一般在100-150左右，标准空白一般是135左右

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Last edit by zxf19810709

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2009/10/29 18:55:29 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是每天都配标准，我们加的是1+1硫脲-抗坏血酸.每天标准空白和样品空白都不太一样，而且标准系列的荧光值都不一样。但差别不是太大。我觉得这和每天配的硼氢化钾和5%盐酸有关系。我们不可能每天配的都一致。我觉得你那样配标准我挺赞成，只要每天多做两个样品空白就行。我们现在测得不同介质的样品，有水相、磷酸、醋酸、醋酸醋酸钠缓冲液、我就是把空白和样品配成一致的，系列还是按以前的介质，应该可以吧，还是请教一下大家！

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