.11 钙
称取1g样品,置于铂坩埚中,加1mL硫酸,加热至样品全挥发,于(800±50)℃灼烧20min,冷却,加5mL盐酸,加热溶解,在水浴上蒸干,残渣溶于50mL水,取10mL,加95%乙醇10mL、0.5mL混合碱及2g/L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液1mL,摇匀,放置5min。用5mL三氯甲烷萃取(温度不得超过30℃),立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:
优级纯………………………………………0.002mg Ca;
分析纯………………………………………0.004mg Ca;
化学纯………………………………………0.010mg Ca。
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
化学试剂 草酸铵.doc