可按下述方法测定
原理
试样在氩气气流中加热融熔,试样中的氢以H2释放出来,经过热的氧化铜转化为H2O,进入红外检测池进行检测,根据红外吸收率的变化,仪器自动给出试样中的氢的含量。
试剂和材料
1 氩气:纯度为99.99%。
2 动力气:普通氮气,其杂质(油和水)小于0.5%。
3 真空硅脂。
4 氧化铜。
5 无水高氯酸镁。
6 碱石棉。
7 玻璃棉。
8 四氯化碳(高纯)。
9 碳化硅砂纸。
10 钛中氢标准物质。
11 石墨坩埚。
12 纯锡助熔剂。
13 锡囊。
试验设备及仪器
仪器型号:ROH600氧氢分析仪。
仪器检出限:0.01ppm。
炉子功率:不小于7500W。
采样
试样加工成Φ4mm×5mm圆柱体,同一样品制取5个,加工过程中使用专用工具,以防玷污。试样表面用砂纸打磨至光亮,然后用四氯化碳洗涤,用冷风吹干后立即分析。
分析步骤
1 仪器准备
按仪器使用说明书要求准备并校正好仪器,使仪器在分析前处于正常状态。
2 设置仪器分析基本条件:
a) 脱气功率5000W;
b) 分析功率4500W;
c) 最短分析时间60s。
3 空白试验
随同试样操作进行空白试验。
4 测定
钛棒中氢的测定
称取试样(精确至0.0001g),输入重量,然后将试样与纯锡助熔剂一起加入进样器,按仪器操作规程测定,仪器自动给出试样氢含量的质量分数。
钛粉中氢的测定
称取0.20g(精确至0.0001g)试样,输入重量,然后用锡囊包裹试样,投入进样器,按仪器操作规程测定,仪器自动给出试样氢含量的质量分数。