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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】自动调谐无法通过

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greenplayer2008
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发表于：2009/11/11 20:02:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请教一下大家：
    Agilent的5975/6890型气-质联用仪，上周进样品时很正常，从这周一开始进样就不出峰了。随后发现仪器无法通过自动调谐，提示说找不到连续峰宽(大致是Can''t find constant peak width)。已经检查了灯丝，离子源（已清洗）、调谐液等，都正常，但还是无法通过自检。打800电话，工程师建议调用以前的自动调谐文件后再调谐一下，但依然无法通过自检。
    我们实验室的工程师建议我明天更换进样口隔垫、色谱柱接口处的垫圈等，同时检查气路，因为他怀疑是密封导致的漏气。
    请问大家漏气有可能导致不出峰而且自动调谐不通过吗？ 还是像是800工程师所说的可能是硬件原因？另外大家认为还有哪些原因导致了上述异常现象呢？希望大家不吝赐教
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jimzhu
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2009/11/11 22:46:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该首先检查有无漏气，漏气多时，调谐就无法通过。也有可能硬件，如四级杆故障。
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greenplayer2008
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2009/11/16 19:51:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周更换了进样口隔垫、衬管和O形环，还有色谱柱进样口处和质谱接口处的石墨垫圈，之后再次进行了调谐。发现峰形调整时219峰消失，只剩下69和502两个峰，但是手动调谐时这3个峰都能看到的。
    今天再次检查了机械泵与质谱连接处的粗管，用于密封固定的金属圈松了，我用扳手紧了紧密封螺丝。
    不知道到底是不是漏气造成的呢，大家的建议这么少呵？
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zyx1108
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2009/11/16 20:38:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你现在调谐的谱图里69和502峰高比例正常吗？
你能不能用手动调谐再试一下，一般手动和自动不会差很多的。
如果水峰比氮气峰高，也说明有微漏。一般微漏只会影响灵敏度，不会一点信号都没有的，我觉得还是硬件的可能性大。
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2009/11/16 21:25:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动调谐中途提示找不到连续峰宽，然后就停啦，根本得不到谱图呢。69和502手动调谐时看比例还很正常呢
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