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主题：【讨论】刚才清洗完注射器，把我吓傻了，大家讨论下检测器电压的事吧

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beyondcao
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发表于：2009/11/12 17:19:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器Shimadzu QP2010

刚才做一样样品的检测
设定好程序后自动进样器突然出错，把注射器取下来后发现有点涩，然后换了个新注射器，然后把老的用丙酮，甲醇，THF依次清洗
换上新注射器后进了跟昨天同样的样品，结果把我吓傻了，所有的峰都超大，脑海里第一个反应是之前注射器堵了，查看了之前一个月内的样品，发现峰面积都没怎么大过，难道这一两个月的实验白做了，头又是一阵的懵，用这段时间的定性定量数据写的论文都快结束打算投稿了，难道都有问题，因为一旦注射器堵了，说明所有的定量数据全是有问题的了，这下子玩了。
逐渐缓过神来后，开始检查所有的实验条件，发现检测器电压怎么显示0kv，而且是选择的相对于调谐电压，查看了之前的条件发现都是用的固定0.5kv的电压，仔细再查看这个相对电压有1.5kv，差不多三倍了，怪不得峰面积差那么多，可能是哪位或者是自己不小心点了这个复选框，心终于慢慢放下来了，真的是吓坏了。各位以后可要注意千万别像我这么疏忽啊。

好了，大家讨论下关于电压的选择吧，因为我是做生物油方面的，所测的样品都是超级复杂的混合物，而且还想实现定量，所以最近购买了好多标准品做定量分析，所以我觉得是不是这个检测器电压固定比较好，这样基本可以保证每次同样量的样品有比较好的重复性。如果选择相对电压的话，每次调谐后电压都会变化，这样同样量的峰面积是否会有比较大的变化，各位讨论下吧。

另外就是电压的选择，我是一台崭新的QP2010,所以最初给设定的是0.5kv的电压，这个电压可能是有点小了，但提高到什么程度比较好呢。
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mcds
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2009/11/12 19:54:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是选的相对电压，感觉固定电压不太好吧，因为每次调谐后电压都会改变的。
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孤掌难鸣
gikees1984
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2009/11/13 9:54:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的仪器不知道，但是安捷伦的最新的5975C有一个 增益调节  的选项，如果想让每次的信号响应都一样，调节  增益  就可以了，电压无论如何变，一个电子的响应始终相同，对定量重复性作用很好
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东方逸
uhlan
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2009/11/13 10:09:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定电压不一定能稳定住响应值啊，如果仪器响应值波动比较大，固定电压是没有用的。当然，如果仪器只用作科研，污染比较少的话，也应该影响不大。不过最好还是依据楼上所说的，通过固定某一合适物质的响应值是最好的。
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Eyshen
yujuan902
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2009/11/14 8:25:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们选的也是相对电压，感觉每次调谐完后仪器的响应值和状态什么的都会有所变化，电压也有变化，所以觉得还是相对电压比较好，我们用电压一般在0.7KV左右，岛津的检测器电压如果太高，可能离子源污染比较严重。
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vanvan
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2009/11/14 8:58:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主蛮细心，发现了问题，不错。
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johnson
luruoran
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2009/11/14 10:15:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般选相对电压
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s31_0
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2009/11/17 11:29:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么你们用的电压值都是0.7KV吗？我用的是岛津的GCMS-2010，新机子的时候所用的相对电压就是0.9KV 以上了！我一直疑惑：难道新装的机器就污染了？是否是四极杆污染了？因为最近清洗了离子源和透镜，检测器电压没有降下来，反而有微微的上升，是为什么啊？现在电压是将近1.1KV。
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辣椒王
sirius2008
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2009/11/17 12:21:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.9相对偏高，但是还在正常范围。这个也和你测试的样品有关系的，比如经常测PBB的样品其调谐电压肯定会高于Phthalates，使用多了电压也会逐渐增加。我一般设置在0.7-0.9之间，不会太高太低。
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seven12
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2009/11/18 10:03:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是选的相对电压，感觉固定电压不太好吧，因为每次调谐后电压都会改变的。


对啊 ，我们也是相对电压……
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hahamass
hahamass
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2009/11/19 22:32:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新安装的仪器一般不会超过1kv吧.
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