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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】不能调谐的原因

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tsqgc

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发表于：2009/11/17 17:30:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TSQ Quantum GC,刚刚使用没有多久，问题好像也多多。

1。因为基线的问题，突然想试试调谐，看看结果。
这一试，才发现自动调谐根本就不走。总是说“Insufficient signal, Opening resolution further”，然后出来一大堆这样的话，就快速结束了，什么也没发生。
我在想会不会是调谐液没有了，但是手动打开灯丝看调谐液体的峰时，似乎那些该出来的峰的强度也都不算很低啊，说是10的8次方最好，那些峰通常都是在7次方。所以似乎调谐液应该还有不少呢。再说一共才调谐了几次啊，也不应该这么快就没了吧。
不过我也不很确定。但是机器安装时我还没来这个单位，所以也根本不知道调谐液在哪里放着呢。相关的那个同事这两天也找不到人。就算调谐液不足现在也加不上去。

只是前两天重新装了柱子。难道跟装的柱子有关？？装柱子前几天同事作了一次调谐还能通过呢。有没有可能因为柱子没装好而导致调谐出问题啊？

CI和EI模式下的调谐都试过了，结果都是一样，全都不给调谐，但是打开灯丝看到的峰强度似乎都还算可以啊！实在不知道怎么回事了。刚写了信给他们公司，但是昨天写的信还没信儿呢，今天的估计要等到下周了，还是到这里先问问有经验的同胞们更有效率一些。

也考虑到可能离子源脏了的问题，今天打算洗呢，不过氧化铝暂时还没找到。不过，就算离子源脏了，也不至于在EI CI 两个模式下同时都不能调谐吧。再说看着也不是脏得很厉害。

2。另外就是手动调谐时，动不动就死机了，唯一解决的办法就是按那个 reset键。一个下午死机四回，是不是有点多了。难道热电公司设计那个重启的键就是预到他们的机器经常死机不成？

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2009/11/17 23:52:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是几乎没人遇到过这种问题啊？
气质上的问题好像一直都层出不穷，很难预料到底什么时候会出什么问题。

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seven12

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2009/11/18 10:07:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没遇到过这种问题，期待解答……

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hahamass

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2009/11/19 22:30:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主不用担心校正液没有了.校正液至少可以用一年多.
从提示来看确实是校正气强度不够造成的.色谱柱没安装好对校正气的强度影响非常大.建议用户重新安装一下色谱柱,然后再运行autotune and calibration.

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tsqgc

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2009/11/20 20:00:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hahamass(hahamass) 发表:
楼主不用担心校正液没有了.校正液至少可以用一年多.
从提示来看确实是校正气强度不够造成的.色谱柱没安装好对校正气的强度影响非常大.建议用户重新安装一下色谱柱,然后再运行autotune and calibration.

谢谢啊，但是为什么柱子没有装好对调谐影响会那么大呢？是因为柱子没有装好会导致漏气，而影响调谐吗？
其实自从这帖子发出来，我又重新装了2次柱子了。问题还是没有解决。

我一直在想是不是因为我有一个保护柱在主分析柱的后面，接口不紧导致的漏气，然后又导致了不能调谐的结果啊？

所以决定把保护柱去掉，直接把分析柱再连到质谱上再看看给不给调谐。最后一个办法了。

笨在同事当时直接使用了主分析柱而没连接那个保护柱，而自己在加上保护柱之前，忘了先做一个调谐试试。现在又要回头重新作了。

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tsqgc

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2009/11/23 17:30:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

即使用死堵把那个传输线处堵住了，再抽真空，压力降的速度比连上柱子时要快很多。但是到了2.6E-6时，打开灯丝看时，空气峰还是很大，再作调谐，结果还是一样不给做。是不是说明不是传输线漏啊？质谱上还会有哪些地方有漏的可能呢？除了开过真空腔装柱子，其他地方我什么也没动过。
工程师说可能是软件的问题，说是装上新版软件可能就能解决这个问题了。不过等他来还需要再等几天。真的换了新版软件就能解决不能调谐的问题吗？

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天天洗碗

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2009/11/24 13:04:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习中，谢谢楼主

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tsqgc

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2009/11/24 16:41:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己昨天再次检查了那个传输线的地方，因为一直以为自己因为换柱子其实只是动了接口处的螺帽，所以注意要旋紧的地方也就是那个地方而已，但是后来突然意识到旁边的那个接口也有可能有点松动吧，在我折腾这么多次以后。所以用丙酮试了试，在装柱子的螺帽的地方试了试，基本看不到58的小峰有什么变化，因为我已经拧得很紧了，但是把丙酮棉棒靠近边上的那个接口就能看到58明显的增大了快2个数量级了。稍微紧了紧再试的时候，几乎已经看不到58的变化了。在此基础上又稍微紧了一点。两个接口离得很近的，但是不把棉棒放到第二个接口上都看不到58的增大。应该说丙酮测漏还是比较灵敏吧。

想着这下终于不漏气了吧，再做自动调谐，还是不给做。真是郁闷啊！

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Last edit by tsqgc

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2009/11/24 16:59:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚又去试了试，发现手动打开调谐液看图的时候，空气峰还是有明显增大，不开调谐液时，氮气峰应该比水峰还略低一些，但是一开手动调谐，空气峰明显增大。总丰度会从 E6 增大到 E8,应该是调谐液引入的空气。

想请教大家的是，如果调谐液引入的空气足以引起自动调谐不能进行的话，是不是说明调谐液的瓶子有点问题？是不是调谐液打开时，多少都会引入一些空气啊？

还不知道如何检查调谐液瓶子会漏气的问题,请问有人知道吗？不是热电，别的厂家的仪器也可以。检查起来容易吗？检查完校正了会有明显的效果吗？

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