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气相色谱（GC）
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主题：【求助】顶空气相色谱法检测苯系物求助！！！

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aliuliu103
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发表于：2009/11/24 15:37:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室新开展了苯系物检测，用的TekMar顶空和岛津气相色谱仪，采用FID检测器。
现在碰到问题是：水峰半峰宽不稳定，有时2.1分钟出完，有时3.0分钟才出完，出峰时间长的话，会把苯的峰覆盖，请问有什么解决办法？

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diamond
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2009/11/24 19:15:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID怎么会有水峰呢，应该是其他溶剂吧。
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analiti2008
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2009/11/24 23:23:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond(diamond) 发表:
FID怎么会有水峰呢，应该是其他溶剂吧。


是呀，好奇怪，水在FID上真能有这么大的响应吗
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wujg8
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2009/11/25 8:05:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先是fid应当对水没有响应。如果溶剂峰过大可降低顶空的温度。如果分离不好可调整色谱条件，如程序升温。
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yzguo
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2009/11/25 8:28:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么柱子？测定什么介质中的苯系物？如果是水中苯系物，你的平衡温度是多少？
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aliuliu103
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2009/11/25 11:25:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rtx-wax的柱子，水介质中的苯系物，平衡温度换了多次都不行，分别是60、50、45、40度。
标准系列用的纯水配制的，二硫化碳做的溶剂，问过工程师，二硫化碳不会有那么大峰，所以猜测是水峰。
柱子也是岛津工程师推荐用的，峰都能分开，效果也好，就是第一个物质（苯）的峰溶液被覆盖，不知道怎么解决。
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benbingbi
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2009/11/25 12:33:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的峰不是水峰
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yzguo
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2009/11/25 13:54:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个大峰很有可能是二硫化碳，用甲醇做溶剂试试。
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aliuliu103
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2009/11/25 14:52:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的工程师说二硫化碳用FID检测没有那么大的响应，真的不清楚是什么峰呢
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KEN
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2009/11/25 14:56:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能是水峰，水在FID上没响应。应该是二硫化碳峰。
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alphahe
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2009/11/26 8:29:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能是水峰，水在FID上没响应。
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