实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043316今日发帖：91 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】测锑样品能用水溶解可以不经消解处理吗？

浏览0 回复12 电梯直达
thirtyone
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/11/24 15:29:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一个样品中的锑含量，用原子荧光光谱法。样品可用水加热溶解，这样的话，可以不经硝酸等消解处理吗？
只用水溶解的话，一般情况下能保证提取完全吗？（目前还没做回收率试验）
根据大家的经验，这样可行吗......
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 微波消解仪 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
老化验工
zlhuang0132
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/24 17:11:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可溶性的锑盐水解性极强，除非生成酒石酸盐（柠檬酸盐等）的络离子才不水解，对于可溶性样品中的微量锑测定，还是建议加酸溶解（如果盐酸不影响测定的话，盐酸溶解快，又能在一定程度上抑制其水解），否则有可能导致结果偏低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
thirtyone
thirtyone
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/25 9:36:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上老师的解答！
我查到一篇文献：食品中锑的测定

试样的处理：湿消解和微波消解（我们没有微波消解炉，不考虑）

湿消解：称取固体样品0.20-2.00g，液体样品2.00-10.00g（ml），置于50-100ml消化容器中（锥形瓶），加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5-10ml，然后加入硫酸1-2ml，摇匀浸泡，放置过夜。次日，置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），加入20ml水，再继续加热赶酸至消化液0.5-1.0ml止，冷却后用少量水转入25ml容量瓶中，并加入盐酸溶液（1+1）2.0ml，硫脲（20g/L）-碘化钾（100g/L）混合液2.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。

这个是食品的样品处理方法，我做的样品也是固体的，可加热水溶，但文献所述方法时间过长，于我们不太适合，楼上老师所说的“加酸溶解”，能否更详细的说明一下吗，呵呵，谢谢！

希望大家多多指点！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hiei
qhdzn
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/25 10:02:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在样品溶解液中加入少量的盐酸即可。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
thirtyone
thirtyone
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/25 10:15:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的解答！
有这样的情况：1.供试品处理中加了盐酸，标准液的配制中也要加同量盐酸吗？
2.须加热溶解，担心盐酸挥发。
自己的设想：将样品置容量瓶中，于沸水浴中加热溶解（可以避免盐酸挥发），当初的设计是称样于烧杯中加热溶解后转入容量瓶中（直接加热比较快捷方便，水浴升温比较慢）.....
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/26 9:30:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有沉淀物或者悬浮物应该可以直接上机了.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/26 10:40:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锑的化合物好像也容易挥发，不过在溶液中的温度应该不至于。还是用点酸比较好一些！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
thirtyone
thirtyone
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 16:35:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的意见，试验完成后汇报给大家。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hiei
qhdzn
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 21:08:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
谢谢大家的解答！
有这样的情况：1.供试品处理中加了盐酸，标准液的配制中也要加同量盐酸吗？
2.须加热溶解，担心盐酸挥发。
自己的设想：将样品置容量瓶中，于沸水浴中加热溶解（可以避免盐酸挥发），当初的设计是称样于烧杯中加热溶解后转入容量瓶中（直接加热比较快捷方便，水浴升温比较慢）.....

称样于烧杯中加热溶解后转入容量瓶中就可以，
标准溶液最好保证和样品一样的酸浓度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
thirtyone
thirtyone
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/23 8:31:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的意见，准备开始实验了，随时汇报给大家.....
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
thirtyone
thirtyone
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/15 17:27:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家！
我的实验开展了：
方法一：取本品1.5g，置100ml烧杯中，精密称定，加5%盐酸溶液（V/V）40ml，加热使溶解，移入100ml容量瓶中，放冷，加入硫脲（20g/L）+碘化（100g/L）的混合溶液20ml，用5%盐酸溶液（V/V）稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液。同时做空白试验与回收率试验（取样量减半，加入1μg/ml锑标准溶液1.5ml）。
方法二：取本品1.5g，置150ml锥形瓶中，加硝酸+高氯酸的混合溶液（4+1）10ml，加玻璃珠3粒，置电热板上缓缓加热消解，待消解完全后继续加热至产生白烟，每次加水10ml赶酸2次，待消解液产生白烟，体积近1ml时，取下，冷却，用5%盐酸溶液（V/V）移入100ml容量瓶中，加入硫脲（20g/L）+碘化（100g/L）的混合溶液20ml，用5%盐酸溶液（V/V）稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液。同时做空白试验与回收率试验（取样量减半，加入1μg/ml锑标准溶液1.5ml）。

结果如下：
含测      方法一：0.004ug/g    方法二：-0.012ug/g
回收率    方法一：101.8%      方法二70.3%

我初步倾向于采纳第一种方法.....
大家说说看......
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】测锑样品能用水溶解可以不经消解处理吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁