主题：【第三届原创参赛】原子荧光法测透析用水中砷硒锑汞

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llscmary999

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发表于：2010/09/21 10:53:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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血液透析用水中砷、硒、锑、汞含量分析是国家或省级卫生行政部门对透析用水安全性的强制要求，标准要求县市级人民医院透析用水至少每年进行一次全面质量检测。由于血液透析中透析用水与患者血液接触的机会是饮水总量的20倍以上，每摄入1000ml水，按其安全上限所含的杂质成分总量与血液透析时进入患者体内的杂质总量相比，通过透析进入人体的有害物质可能是通过饮用水进入人体的10～25倍；另一方面，饮水总是通过胃肠道吸收而抵达血液中的，饮水从胃肠道吸收时，细胞膜可选择性吸收，从而改变了水中化学成分的含量比例，而在血液透析过程中，水是通过非生物膜（人工膜）扩散到血液中去的，透析膜不能选择性吸收或排斥某种离子。这样标准对透析用水相比生活饮用水的要求更严，限量值更低，检测起来更加困难。原子荧光法具有检测限低、灵敏度高、选择性好等特点，特别适合于透析用水中砷、硒、锑、汞的检测，现将工作中的分析过程介绍如下：

1．实验部分

1．1仪器与主要试剂

AFS-230E双道原子荧光光度计，北京科创海光仪器有限公司；

砷、硒、锑、汞元素空心阴极灯；

优极纯硼氢化钾、抗坏血酸、硫脲、优级纯盐酸与硝酸

1．2仪器主要工作条件

1.2.1测砷条件负高压290V，灯电流50mA，原子化器高度8mm。

1.2.2测锑条件负高压290V，灯电流70mA，原子化器高度8mm。

1.2.3测硒条件负高压300V，灯电流80mA，原子化器高度8mm。

1.2.4测汞条件负高压270V，灯电流15mA，原子化器高度10mm。

1．3样品采集

玻璃瓶采集，玻璃瓶事先经30%硝酸浸泡过夜后冲洗干净。

1．4样品测定

测砷与锑的样品处理和相同：取25ml水样于50.0ml比色管中，加入10ml含10%的硫脲和10%的抗环血酸溶液，再加入2.5ml浓盐酸使其酸度为5%的盐酸溶液，用纯水定容至50ml，混匀放置30分钟后测定。另取6支比色管分别取不同体积锑标液液配成系列，同样品管操作。载液为5%的盐酸溶液，还原剂为2%的KBH4,含0.5%的氢氧化钠。

测硒样品测定：取样25ml水样加1+1硝酸高氯酸氧化加热至冒白烟，再加2.5ml盐酸还原加热至冒白烟，转入比色管中加水至25ml，再加入15ml盐酸使含盐酸浓度为30%，最后用纯水定容至50ml，混匀后测定。另取6支比色管分别取不同体积硒标液液配成如下系列，同样品管操作。载液为5%的盐酸溶液,还原剂为1.5%的KBH4,含0.5%的氢氧化钠。

测汞样品测定：取样20ml水样加1.25ml硝酸混匀后定容到25ml使含硝酸浓度为5%。另取6支比色管分别取不同体积汞标液液配成如下系列，同样品管操作。载液为5%的硝酸溶液；还原剂为1%的KBH4，含0.5%的氢氧化钠。

2．结果与计论

2．1样品处理条件

透析用水为自来水或纯净水处理后获得，清洁程度较高，测砷、汞、锑时不需作更复杂的样品处理；测硒主要采用生活饮用水中的国标方法进行。

2．2标准系列的配制

根据透析用水中不同元素含量的限量标准和方法检出限，配制不同浓度的标准系列，砷、硒、锑标准应用液1ug/L，汞标准应用液为0.1 ug/L。砷、硒、锑各定容到50.0ml；汞定容到25.0ml，见下表。

表砷汞硒锑标准系列的配制

序号	砷		汞		硒		锑
序号	标液体积(ml)	浓度(ug/L)	标液体积(ml)	浓度(ug/L)	标液体积(ml)	浓度(ug/L)	标液体积(ml)	浓度(ug/L)
1	0	0	0	0	0	0	0	0
2	0.05	1	0.05	0.2	0.05	1	0.05	1
3	0.1	2	0.10	0.4	0.1	2	0.1	2
4	0.2	4	0.20	0.8	0.2	4	0.2	4
5	0.3	6	0.40	1.6	0.3	6	0.3	6
6	0.4	8	0.60	2.4	0.4	8	0.4	8

2．3测定条件的选择

2．3．1载和屏蔽气的选择

载气和屏蔽气对检测结果影响不大，一般选载气300ml/min和屏蔽气900ml/min较为合适。

2．3．2负高压和灯电流及原子化高度的选择

负高压和灯电流越大，灵敏度越高，但过高的灯电流会降低灯的使用寿命，且灵敏度过高方法的稳定性会变差，实际工作中可按仪器说明书推荐的仪器条件进行。砷、硒、锑的原子化高度选8mm，汞原子化高度稍高选10mm。

2．3．3介质酸度和还原剂浓度的选择

溶液酸度砷与锑较为类似，溶液酸度为5%时较为合适，但高于10%时荧光强度变化并不大；硒的酸度选择为5%时荧光强度最大，过高的灵敏度有时也会影响检测的稳定性；汞的检测酸度不能太低，否则汞在器皿上有吸附使检测结果偏低，高于5%的酸度对检测无太大影响，见下图。

硼氢化钾还原剂浓度过大对氢化物气流有所稀释，过低不利于形成氢化物，最佳浓度选择参照仪器操作手册进行很合适，测汞时还原剂浓度稍小为1%。

图酸度对荧光强度的影响

2．4检出限

检出限按仪器操作软件列出的方法进行，先做20次空白测定，然后做标准系列测定，最后按3倍空白标准差除以曲线斜率得到方法检出限。最终得到汞的检出限为0.024μg/L；硒的检出限为0.044μg/L；砷的检出限为0.011μg/L；锑的检出限为0.015μg/L。

2．5加标回收率

砷、锑、硒均取25.0ml样品，各自加入最低系列质量的标准品于样品溶液中，按方法加入一定体积的试剂后定容到50.0ml，再测定溶液浓度，结果计算得加标回收率砷95.7%、锑92.3%、硒95.5%。汞取20.0ml样品，加入最低质量的标准品和硝酸后定容到25.0ml测定浓度，最后算出加标回收率为90.2%。

2．6样品测定

血液透析用水由于直接和人体血液接触，故对水的纯度要求很高，实际工作中检测8份水样，砷、硒、汞和锑的含量平均值均较低，砷为1.5μg/L；硒为2.1μg/L；锑为1.5μg/L；汞为0.4μg/，汞的含量超标。

3 结论

原子荧光法测定透析用水中极低含量砷、硒、汞、锑简便易行，且准确度高，在双道原子荧光仪中还可同时测定砷和锑，砷和锑样品完全处理相同，可配制混标同时进行。汞的测定由于器皿和环境易受污染，实验时一定要注意空白值的控制，器皿事先要清洗干净，所用载液和酸度控制可选择使用硝酸。

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