主题:【第二届原创参赛作品】德国元素liquiTOC的全程拆机维护

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jkjkndvd
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大家好,小弟第一次在本版发帖,参加这次网络原创作品大赛,请各位多提宝贵意见。今天要和大家分享的是Elementar公司的总有机碳分析仪(liquiTOC)的整套维护过程。


首先简单介绍一下我们仪器的基本状况。
名称:总有机碳总氮分析仪
型号:liquiTOC
厂家:德国Elementar元素分析系统
购置时间:2006年
采用的氧化技术:高温催化燃烧氧化(干法)
测定模式:TC/TIC/TOC/NPOC/POC,可任意组合;另外可同时测定TNb
测定范围:0~100,000ppm C,0~5,000ppm N(非稀释状态),这是说明书上给的;我们最大测到100ppm
附件:可选择自动进样器,固体检测,不过我们都没有,节约钱。。。
用途:我们主要测定废水中的碳氮


一、仪器总览
主机、电脑和氧气瓶




二、仪器的左侧面
后面两个玻璃瓶分别装高纯水(用于清洗管路)和0.8%盐酸(用于酸化无机碳),前面是进样管,没配自动进样器。




左侧面板内是TOC检测系统的心脏部位,进行维护时需打开面板,各个部件就展示在我们眼前了。




来一张左侧全景,图中1是流量控制器,2是水冷凝器,3是注射器,4是U型干燥管,5是卤素吸收管。




给进样所用的注射器(10ml,Hamilton)一个特写,注射器靠其下方的步进电机进行驱动。需要注意的是仪器运行时室内温度应高于15℃,否则注射器的活塞会因膨胀度不够而漏气,导致吸不进液体。




三、维护全过程
下图是维护所用的工具,其实很简单。




冷凝器后面有个风扇,灰尘累积严重,不妨打扫一番。下面两幅是打扫前后的对比。





在更换耗材之前,先通过软件中的maintenance查看各个耗材的使用次数(每做一个样品就会计一次数),达到可更换的程度时软件会有提示。




今天要更换的是U型干燥管中的高氯酸镁和卤素吸收管(右边那根)里的铜线。管子上下红色的螺帽拆卸起来非常方便。




清空管中失效的高氯酸镁和铜线,换上新的。





接下来是石英反应管的清洗和管中铂催化剂的更换。先来一张仪器正面图。




打开前门,左边的加热装置里,可以看到反应管露出了一点儿“脑袋”。




下图是取下的反应管,可以看到它分为三截,1装铂催化剂,2是样品反应的场所,3是进样的毛细管。从下方进样可以避免催化剂中毒,提高分析效果。




烧杯充满高纯水,将反应管浸入烧杯,把水吸入反应管,溶解样品燃烧后残留的灰分即无机盐,注意水不能浸到催化剂。清洗后反应管变得更加通透(对比上图)。




清洗完反应管,该更换催化剂了。如下图所示,失效的催化剂呈灰白色,而新的催化剂颜色更黑更深。




用配带的漏斗慢慢加入反应管上部。加完后装回仪器中。




耗材更换完毕,将软件maintenance中各耗材的使用次数清零。




随后进行仪器检漏,确保各接口不漏气。维护操作就全部完成了。


总结:Elementar的模块化设计思想,使每个部件各司其职,而且都是可拆卸、可维护、可更换的。这一点我个人是很欣赏的,它有利于发挥用户的动手能力,自己发现问题,解决问题,同时对仪器运行的原理也更加明了。例如通过系统检测(软件中带有此功能)发现某个电磁阀损坏,买个新的自己换上就行了。所以鼓励大家胆大心细,多拆机器,其乐无穷!


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原文由 blue_guy123(blue_guy123) 发表:
换催化剂太麻烦了。

确实有点麻烦,碰到一些颗粒大的催化剂还有可能堵住装不进去。。。
careful
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请教楼主,我用的也是这台仪器,测定k2so4的土壤浸提液,是稀释10后的,conc。range选择机器带的100ppm,测出的tnb很小,是零,峰面积很小,怎么办?有补救的方法吗?谢谢,请尽快回复
jkjkndvd
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原文由 haojianru(haojianru) 发表:
请教楼主,我用的也是这台仪器,测定k2so4的土壤浸提液,是稀释10后的,conc。range选择机器带的100ppm,测出的tnb很小,是零,峰面积很小,怎么办?有补救的方法吗?谢谢,请尽快回复

仪器自带的100PPM的那条标线,不知在做标线时添加TNb了没?建议你按照说明书步骤,自己再建立一条标线
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