图3 4引线法测量设备与示意图
1)直流4引线测量恐怕是科研中使用最广泛的电阻测量方法。良导体、半导体与低阻绝缘体均可以应用直流四引线法实现精密测量(约1微欧姆到100兆欧姆)。四引线法典型样品形状为细长均匀棒状,用导热胶粘在导热绝缘的云母片上并引出如图3的嵌入图所示的四引线从恒温器中引出,放样品的恒温器全部被金属屏蔽,使用标准BNC线缆进行恒温器和测量仪表之间的电连接以降低测量噪音,如图3所示。为了避免样品受热和温度分布不均,恒电流源输出电流尽可能小,而且只在短时间(2~3秒)的测量期间内开启,否则一直关闭。此外,在包括样品、电极-样品接触处等测量系统中不可避免因为热电、接触电势、光伏效应等引入和待测样品性能无关的杂散电压(spurious voltage),在测量中使用反向电流测量方法予以扣除。其基本原理是,样品测量段的电压差公式如图4,其中VR为待测本征电压,而VS是杂散电压。当分别通过正负方向的两次直流测量后,不难得出测量结果公式图5.此测量原理实质上的依据是VR随电流方向变化而变化,而假设VS不随电流变化变化而变化。
图4 四引线测试原理公式1/2
图5 四引线测试原理公式2/2
本人尝试过Keithley 2400和Keithley 182 纳伏表(nanovoltmeter)组合的方法进行测试,精密直流测量表如图6所示、样品拉近距离如图7所示、夹具连线如图8所示、整个设备联通恒温器如图9所示。
图6 4引线精密测量实现的关键2个表
图7 4引线测量样品制作
图8 4引线测量样品夹具
图9 4引线测量设备整图(含恒温器)
当然,自动测量的实现离不开编程,本人干了一个星期,将组里已有的恒温器测量basic控制程序稍加扩充变成了可变温的精密电阻测量控制程序,运行情况如图10所示。顺便说一句,仪器编程语言的选择完全是实际情况决定的,而不是越高级越好,labview高级,但labview需要基于复杂的操作系统稳定性不好,basic简单、稳定,甚至可以在某个80年代32 MHz处理器的PC上一个星期无故障运行。废话不说了,本人编的程序拿一个0.47欧姆的高精度标准样品进行试验结果如图11所示,测量结果的不确定度约10 ppm量级,强不?
图10 自动电阻测量DOS basic测量程序运行截图
图11 某0.47欧姆标准电阻可重复性测量结果
关于宽范围电阻测量的校准,本人也稍有尝试,结果如图12所示,注意测量不准确度有时还和样品本身有关,而其中只有0.47欧姆的标准样品是高价买的,所以校准效果很好。其中50 μΩ是本实验室可以获得的最小标准电阻,而关于最大上限,本人尝试过100 MΩ,但在电流源能实现的最小电流下它产生的电压足够高以至于超过纳伏表的量程。
图12 宽电阻校准数据图