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主题：【求助】久效磷的回收率很低

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shy-xzciq
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发表于：2009/12/13 20:45:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用液质做久效磷，配了标准曲线在液质上测，线性很好，但是一做样品就不行了。
基质是干芦笋和大蒜，用过乙腈和乙酸乙酯提取，但是加标回收率都非常低，不知道是什么原因呢。
哪位大侠做过这方面的检测，能指点一下吗？不胜感激啊！
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2009/12/13 21:14:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
最近在用液质做久效磷，配了标准曲线在液质上测，线性很好，但是一做样品就不行了。
基质是干芦笋和大蒜，用过乙腈和乙酸乙酯提取，但是加标回收率都非常低，不知道是什么原因呢。
哪位大侠做过这方面的检测，能指点一下吗？不胜感激啊！


是前处理的问题，因为它易溶于水，所以用乙腈法回收率不容易做得太高。用乙酸乙酯法萃取回收率应该可以达到60%-70%。
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shy-xzciq
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2009/12/13 21:31:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我用乙酸乙酯提取的效果也不好，还不到10%，不知道是什么原因。
具体步骤就是：加入乙酸乙酯，超声提取，然后离心，取出上清液氮气吹干，最后定容过滤上机测定。
不知道还有没有什么好的方法吗？
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Last edit by shy-xzciq
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2009/12/13 21:41:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
芦笋和大蒜都是干的吗？如果都是干的，称样后首先要用适量的水泡一段时间，让干品充分吸水发起来然后再进行前处理。
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shy-xzciq
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2009/12/13 21:47:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
芦笋是干的，加水泡过了。大蒜是新鲜的，粉碎了之后直接做的，但是结果都还是不理想啊
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2009/12/13 21:55:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
芦笋是干的，加水泡过了。大蒜是新鲜的，粉碎了之后直接做的，但是结果都还是不理想啊


建议您用均质器，在均质过程中加入无水硫酸钠除水，然后再超声萃取1-2遍，合并萃取液，用无水硫酸钠除水，旋转蒸发除去乙酸乙酯，然后用Carb/NH2（芦笋用），氨基或PSA（蒜用）净化，然后上机看回收率如何。
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sujianfeng
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2009/12/14 19:23:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
最近在用液质做久效磷，配了标准曲线在液质上测，线性很好，但是一做样品就不行了。
基质是干芦笋和大蒜，用过乙腈和乙酸乙酯提取，但是加标回收率都非常低，不知道是什么原因呢。
哪位大侠做过这方面的检测，能指点一下吗？不胜感激啊！


久效磷的极性较强，在 乙腈/水 液液分配时会有部分损失，若过柱，也有少部分损失

原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
具体步骤就是：加入乙酸乙酯，超声提取，然后离心


这步不知有没加无水硫酸钠除水？若没加，损失不小

原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
可是我用乙酸乙酯提取的效果也不好，还不到10%，不知道是什么原因。


分配系数导致的损失一般能到一半已经很厉害了，若差一个数量级（还不到10%），那是液质测试离子抑制的原因，就是基质效应了，具体的你看这个帖子就明白了，里面有基质效应的计算公式
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090907/2099874/

原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
不知道还有没有什么好的方法吗？

 
做蒜的话要看检测器，GC-NPD干扰较少，但灵敏度不高，峰形不好，如果想用GC-FPD做蒜里的久效磷，以前的方法好像都没办法处理干净，现在可以做了，就是上面链结帖子的最后一段，当然这个方法只能单个分析，不能做多残留
     
一般样品久效磷很好做啊，使用多残留方法一起做就可以了,GC-MS.GC-FPD.GC-NPD都没问题，随便捡一个方法都可以做的
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sujianfeng
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2009/12/14 19:44:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒜确实是相当棘手的样品，没有非常手段还真搞不定呢
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shy-xzciq
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2009/12/15 11:04:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天是在均质完了之后加的无水硫酸钠，ms回收率没什么变化，不知道之前加会不会好些。
另外就是感觉用液质做的话，久效磷的响应还蛮高的，之前也没有过柱子净化。不知道如果采用您文章中提到的方法，但是不经过样品净化那个步骤，回收率会怎么样呢？
目前手头还没有LC-Si柱，我想要是先不做大蒜，做点儿其他基质，不知会怎样。
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2009/12/15 11:27:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
我昨天是在均质完了之后加的无水硫酸钠，ms回收率没什么变化，不知道之前加会不会好些。
另外就是感觉用液质做的话，久效磷的响应还蛮高的，之前也没有过柱子净化。不知道如果采用您文章中提到的方法，但是不经过样品净化那个步骤，回收率会怎么样呢？
目前手头还没有LC-Si柱，我想要是先不做大蒜，做点儿其他基质，不知会怎样。


你的回收率低的主要原因是基质效应，降低它的影响，回收率就会有大幅提升。怎么降低，3.4节有讨论，当然不可能消除的啦，只能降低影响。
不净化可以啊，使用基质匹配标准溶液吧
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shy-xzciq
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2009/12/15 12:12:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啥是基质匹配标准溶液啊？
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