主题:【求助】关于铁矿石XRF分析法需要加内标Co的问题?

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xuedingshuai
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看到很多文献中,用XRF分析铁矿石中的全Fe,需要加内标Co! ? 这是为什么呢?

是铁矿石中锰和铜干扰的缘故? 还是什么其他原因?
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cmtbj
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内标元素的选择应具备以下条件:
(1)原始样品中不能有加入的内标元素。
(2)内标元素必须与分析线波长接近,使色散发生在同一反射级上。
(3)必须考虑样品组分对分析元素和对内标及基体元素之间可能发生的吸收和增强效应。
(4)分析线对应尽量选择在不受化学态影响而由最内部能级激发后产生的谱线。

鉴于以上各点,原子序数为Z的分析元素,其内标元素一般选择Z±1或2为最好。
xuedingshuai
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原文由 cmtbj(cmtbj) 发表:
内标元素的选择应具备以下条件:
(1)原始样品中不能有加入的内标元素。
(2)内标元素必须与分析线波长接近,使色散发生在同一反射级上。
(3)必须考虑样品组分对分析元素和对内标及基体元素之间可能发生的吸收和增强效应。
(4)分析线对应尽量选择在不受化学态影响而由最内部能级激发后产生的谱线。

鉴于以上各点,原子序数为Z的分析元素,其内标元素一般选择Z±1或2为最好。


仁兄高见! 就是最后一条的表述不是很清楚?? 能解释的通俗点吗?
xuedingshuai
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最后一条是不是 这个意思??

分析线和内标线均为原子线或均为离子线 
分析线的原子半径或离子半径要与内标元素相同或相近
分析线和内标线的波长要尽量接近

88765
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消除样品待测物质每次离子化的差异。内标物和目的物结构尽量相近,以保证电离行为的一致性
所谓内标法是指用一个元素作为参考点对另一个元素进行校准或校正的方法.内标元素的有效性要求其行为能准确地反映被测元素的行为。选择适宜的物质作为待测组分的参比物定量加到样品中去依据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法
铁矿石经过熔样后,矿物效应和粒度效应基本消除,主要是基体效应即元素间存在吸收增强效应。在元素周期表中,铁和钴为相邻的元素,原子序数分别为26和27,FeKa线波长为0.19374nm,CoKa线波长为0.17903nm, 它们之间波长相近,却没有干扰,最重要的是,在FeKa和CoKa之间,没有其他元素的吸收限,也就是说,Fe和Co的Ka线始终处于干扰元素吸收限的同一边,所以在理论上它们所受基体效应的影响是相近的.基于这一原理,采用高温熔融以消除粒度的影响,以钴作内标,以FeKa强度与CoKa强度的比值(ITFe/IGo)对全铁的浓度(CTFe)绘制工作曲线,因为加入的钴含量(比如加入0.1gCo,总样品量0.5g,Co含量就为20%)确定,所以Co强度确定,由于铁矿石基体效应影响不同(比如这次测量的铁矿石中对Fe的干扰元素多,下次测量的铁矿石干扰元素少)加入Co后,干扰元素对Co的影响与对Te的影响一致。即假设在没有干扰的情况下,如果50%的Te强度为1,20%的Co的强度为0.125,由于光强与含量成正比,假设方程为y=kx,则60%的Te对应的光强为1.2,80%的Fe对应的光强为1.6。由于干扰元素的影响,对Fe和Co光强的削弱/增强能力相同,假设在对50%Fe的测量中,光强削弱为20%,即Fe的实测强度应为0.8,Co的实测强度应为0.1;在未知样品测量时,假设20%的Co的光强为0.25,Te的光强为0.6,则Te的含量应为15%。钴的加入对其它元素的分析没有影响。
alexright
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原文由 88765(88765) 发表:
消除样品待测物质每次离子化的差异。内标物和目的物结构尽量相近,以保证电离行为的一致性
所谓内标法是指用一个元素作为参考点对另一个元素进行校准或校正的方法.内标元素的有效性要求其行为能准确地反映被测元素的行为。选择适宜的物质作为待测组分的参比物定量加到样品中去依据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法
原子序数分别为26和27,FeKa线波长为0.19374nm,CoKa线波长为0.17903nm,

一般选用的是FeKb与CoKa组成分析线对。具体的波长需确认。
alexright
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XHYing
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加内标元素的前提是样品中不含内标元素。
铁矿中Co的含量很低,而加入的氧化钴比较多,可以忽略试样中的Co。
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