在葡萄糖注射液(包括常用的5%和10%两种)有效期内(一般以三年考察期内计),它的杂质5-HMF一般上升2倍左右,葡萄糖氯化钠注射液(含葡萄糖5%)在三年考察期内,它的杂质5-HMF量上升也在2倍左右。
但如果葡萄糖与喹诺酮类的产品,如氟罗沙星配制成注射液,则在一年内变化值即可超过3倍,一般两年内A值均可以达到0.32(可用
液相法进行折算)。
国家还没有统一这类复方制剂的5-HMF检测方法,我们只是自己研究制订了氟罗沙星葡萄糖注射液中5-HMF检测方法,仅供参考:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5ml和磷酸7ml,加水至1000ml)-乙腈(82:18)为流动相,检测波长为284nm,理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算,应不低于2000。
测定方法:
精密量取供试品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,做为供试液。另取5-HMF的对照品,加水溶解成每1ml约含2µg的溶液作为对照品溶液。精密量取20µl注入
液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使5-HMF峰面积为满量程的20%~25%。同法进行供试液的操作,记录色谱图,检查供试品溶液有无对照品溶
液相同色谱峰。如有,供试品5-羟甲基糠醛按浓度( µg/ml)表示。