主题:【讨论】峰形拖尾柱前压不稳定故障回顾

浏览0 回复44 电梯直达
皮皮鱼
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早上正睡懒觉,接到朋友电话。一台安捷伦7890色谱,用HP Al2O3 KCl柱子分析混合碳四的色谱仪发生故障,总是出现峰拖尾,所有的峰后面都跟一个小的平台。朋友仔细观察色谱仪工作状况,发现每次进样后柱前压总是出现超过设定值的情况一段时间。设定值是8,可是一进样就变成12了,过一段时间才能慢慢回到8。朋友调整了分流比进行检查,发现分流比越大,偏离就越大。
    这台色谱仪实际上是我提供的分析方案,因此我了解这台色谱仪的配置。一个六通进样阀,一个分流不分流进样口,1根50m*0.54mm*15um或者0.32mm的Al2O3色谱柱,一个FID,简单明了的色谱。事实上刚刚开始投用这台色谱,正处于半工作半调试阶段。
    早上朋友来电话说峰拖尾,我判断是进样口安装不好,有死体积,让朋友重新安装进样口端,注意柱子深入的长度,特别要注意柱头切口的平滑整齐。朋友照做了。回电话说有所好转,但还是有平台,改善有但不是很明显解决了。这让我很迷惑,我的判断是还有死体积,让他仔细观察进样口情况。
    朋友调整了分流比,在调整中发现了柱前压的偏离情况。电话联系后,我判断是分流气出口堵塞,造成进样入口提供的分流气无法正常排出,在进样口积存,导致进样口出现高压。当压力下降后高压排出气体回流,导致二次进样,出现平台状拖尾。因此,分流比设定越大,这种情况就越明显。因此我要求朋友检查分流气出口情况,特别是过滤柱是否堵塞。朋友认为新色谱堵塞的可能性很小,但还是去检查了。检查的结果出乎意料,竟然是分流气出口过滤柱前连接头松动,没有安装足够紧密,有漏气发生,而不是堵塞。朋友第一时间电话告诉我情况,我让他把紧后进样分析一下看看情况。
    朋友把紧后进样分析,所有问题解决,峰形非常良好。朋友电话告诉我结果后提出疑问,为什么漏气而不是堵塞,出现了我分析的结果呢?如果是发生堵塞,难道也是同样的结果?
    原因是很显然的,但这里卖一个小关子,先不说明原因,看了这个小短文的朋友们,你们能说出原因么?欢迎跟帖分析一下上面这2个问题。
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上图应该是7890的分流进样模拟图!
皮老师,弱弱的问一下,你说的那个过滤柱在哪儿?起什么作用的?
我是新手,请暂时不要删除我的帖子~
皮皮鱼
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接在你的分流出口外面啊。46ml/min那里。分流出来的气体不能直接放大气,要进行过滤后排放的。或者说是吸附。松动的就是这里的接口了。
天天洗碗
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皮皮鱼
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对。就叫捕集阱。。。。。。我怎么想也想不出来这个名词了。谢谢!
就是这个捕集阱和的接头松动造成的。
安平
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原先遇见过衬管折断造成类似的现象。

  应该是造成了“多次进样”。
张云齐
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wengjx1980
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阿宝
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
对。就叫捕集阱。。。。。。我怎么想也想不出来这个名词了。谢谢!
就是这个捕集阱和的接头松动造成的。
好像那个捕集阱还要定期的老化,两个作用吧,阻尼和吸附有害物质。
美食城
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fengzi9147
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1.捕集阱和的接头松动自然会造成漏气,分流出口要求达到一定的流量,而却达不到,自然会提高柱头压,造成了柱头压的提高
2.如果分流出口堵了,也会出现此现象
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