实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092689今日发帖：5 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】高乌甲素的测定

浏览0 回复12 电梯直达
zxhcnf
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/03/02 13:20:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

高乌甲素的测定



一．样品分子结构

中文名

英文名

分子结构

溴化氢高乌甲素

Lappaconitin hydrobromide

 



二. 样品来源记录

样品商品名：

样品测定描述：主成分含量测定

生产厂家：

三. 液相方法条件

方法来源：根据客户提供方法改进；

具体方法：

色谱柱：Ultimate® XB－C18，5um，4.6×250mm，Ult091019P13；                                                                              波  长：252 nm；       

流动相：甲醇：50mM磷酸二氢钠溶液＝75：25（混合后的pH用三乙胺调节至8.40，剂量为甲醇150ml和50mM磷酸二氢钠溶液50ml，混合后加入三乙胺约1.5滴）；

温  度：室温 15度；

流  速：1.0 ml/min； 

进样量： 20 ul；

流动相的配制：

    准确称取磷酸二氢钠50mmol，溶于1000ml水中，搅拌均匀；准确量取甲醇300ml与配制好的50mmol/L的磷酸二氢钠溶液100ml混合，搅拌均匀，超声脱气，冷却至室温；再往该混合溶液中加入75ul三乙胺；

样品处理方法：

    用流动相溶解样品（浓度未知，是客户配制，然后我们用流动相稀释至原来浓度的1/4倍）；

注意事项：

    1. 与客户提供方法的唯一区别：

                1）往流动相中加入磷酸二氢钠做缓冲盐，得到浓度为50mmol/L的磷酸二氢钠溶液；

                2）往混合好的流动相中适当的加入了75ul的三乙胺；

    2. 用流动相溶解样品；

    3. 色谱柱的维护：

                1）一天分析开始前，先用甲醇：水＝20：80以1ml/min冲洗色谱柱30min，然后用流动相走基线，基线平稳后进样；注意：由于流动相中磷酸二氢铵的浓度比较大（浓度为100mmol/L）基线比较难平衡，可能需要45～60min；

                2）一天分析完成后，先用甲醇：水＝20：80以1ml/min反向冲洗色谱柱40min，再用甲醇：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；

    4. 缓冲溶液，隔天需重新配制。



四. 谱图及数据

1. 样品第一针：12.80min处的峰为高乌甲素峰


2. 第二针重现性测试：
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/2 21:57:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像谱图没看到，想请问一下：经常反冲色谱柱，对色谱柱会不会有伤害。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zxhcnf
zxhcnf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/3 14:45:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
好像谱图没看到，想请问一下：经常反冲色谱柱，对色谱柱会不会有伤害。

不会的，之前好像讨论过这个问题，是关于正向使用反向冲洗这种维护方式优劣的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/3 18:41:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间是不是比较推迟，有没有用乙腈试过呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
1234chen
1234chen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/4 15:05:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12分钟长吗？我测的东西一般都要30~50min才走完。第一针基线有点漂。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雪妖
czj_1027
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/4 20:39:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有缓冲盐，平衡时是要久点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/11 13:42:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
好像谱图没看到，想请问一下：经常反冲色谱柱，对色谱柱会不会有伤害。

建议没有特殊说明的色谱柱不要反冲啊！因为这样对柱床有很大影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/11 13:44:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
有缓冲盐，平衡时是要久点

从谱图上看是平衡的很好，主要是色谱柱进样时（第一针）波动较大。这个主要是机子的问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雪妖
czj_1027
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/11 22:20:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
好像谱图没看到，想请问一下：经常反冲色谱柱，对色谱柱会不会有伤害。

建议没有特殊说明的色谱柱不要反冲啊！因为这样对柱床有很大影响。


这个是这样的，好像是说装填的时候有进出的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
1234chen
1234chen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/17 14:07:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过月旭的柱子好象自称是可以反冲的没问题的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
毛毛儿
yangxy12345
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/8 20:45:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我基本上不反冲柱子，万不得已才反冲！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创】高乌甲素的测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁