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主题：【原创】【“特色”应用方法】枸橼酸莫沙必利含量测定

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三人行
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发表于：2013/01/03 16:42:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被SH100800设置为精华；

枸橼酸莫沙必利含量测定

    枸橼酸莫沙必利片为消化道促动力剂，主要用于功能性消化不良伴有胃灼热、嗳气、恶心、呕吐、早饱、上腹胀等消化道症状，也可用于胃食管反流性疾病，糖尿病性胃轻瘫及部分胃切除患者的胃功能障碍。

    下面是用博纳色谱柱检测枸橼酸莫沙必利原料的含量。



采用高效液相色谱法测定，避光操作。

(一)色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶(Venusil MP C18，4.6×250mm，5μm柱)。

流动相：①0.02mol/L枸橼酸溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.2)－甲醇(48:52) (V/V)。

②配制方法：取枸橼酸4.2g，先加水约900 ml使其溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.2，再用水稀释至1000ml，量取480ml，加入520ml甲醇，混合均匀，过滤，脱气备用。

③必要时可调节流动相比例以满足分离需要。

④根据样品量的多少，必要时可以同比例扩大或缩小流动相配比，配制不同体积的流动相。

检测波长：274nm

流速：1.0ml/min
柱温：30℃

进样量：20ul

(二)系统适用性试验要求：

理论塔板数按枸橼酸莫沙必利峰计算应不低于3000；对照液连续进样5针，峰面积相对标准偏差≤1.0%；在供试品图谱中枸橼酸莫沙必利与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

(三)对照品溶液制备：取枸橼酸莫沙必利对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用2ml甲醇溶解后再用流动相稀释至刻度,摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

(四)供试品溶液的制备：取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用2ml甲醇溶解后再用流动相稀释至刻度,摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

(五)进样操作：按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器，平衡后，精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ml依次注入液相色谱仪，记录色谱图。

(六)计算公式



色谱图如下：





 

前五针为对照溶液色谱图，后两针为样品溶液色谱图。

对照溶液的相对标准偏差为0.16%，重现性非常好。

根据公式计算枸橼酸莫沙必利样品干品含量为：99.68%，符合规定。

小结：博纳的Venusil MP C18柱测定枸橼酸莫沙必利产品，精密度高、重现性好、结果准确。

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2013/1/3 16:46:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温是多少
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三人行
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2013/1/3 16:51:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
柱温是多少


又忘写柱温了，柱温30℃。
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houjjun
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2013/1/3 16:53:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又篇原创大作啊，方法很好，不错不错！只是普通效果不太好
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三人行
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2013/1/3 16:58:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
又篇原创大作啊，方法很好，不错不错！只是普通效果不太好


这方面没有侯老师有经验。
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houjjun
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2013/1/3 17:06:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
又篇原创大作啊，方法很好，不错不错！只是普通效果不太好


这方面没有侯老师有经验。
哈哈，相互学习。希望继续有原创大作出现啦！
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三人行
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2013/1/3 17:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
又篇原创大作啊，方法很好，不错不错！只是普通效果不太好


这方面没有侯老师有经验。
哈哈，相互学习。希望继续有原创大作出现啦！


太牵扯精力了，有时间再说。
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zhangwenhua666
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2013/1/3 20:04:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
枸橼酸莫沙必利见光分解吗？
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/3 20:18:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangwenhua666(zhangwenhua666) 发表:
枸橼酸莫沙必利见光分解吗？


枸橼酸莫沙必利不是很怕光，但是溶解在流动相中见光还有一定程度的降解。
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博纳艾杰尔
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2013/1/3 20:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢LZ支持，已经加入参赛文章了
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团结
v2667160
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2013/1/3 20:49:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统性试验需要进几针？
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手机版： 【“特色”应用方法】枸橼酸莫沙必利含量测定
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