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主题：【讨论】关于微量样品的称量

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皎然
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发表于：2010/03/11 09:21:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于常量样品的称量，大家可以依据称量的重量、精度的要求等选择适宜的天平进行称量，然而如果你的样品是微量的呢，又该如何操作呢？
案例：样品称量为mg级别（多见于中药对照品的称量），如精密称取××对照品×mg
讨论：
1、该选择哪种天平，精度要求如何？
2、称量的方法是减量法还是增量法？
3、称量的时候是用称量纸、铝箔、称量船或称量舟、容量瓶（塑料的还是玻璃的）还是其它的称量容器称量样品？哪种更精准？为什么？
4、称量的环境有和要求？
5、样品如何转移的？尤其是那些在干燥情况下带静电的、瓶口下的？
6、其它未尽问题……
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2010/3/11 9:32:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皎然(jiaoran) 发表:
对于常量样品的称量，大家可以依据称量的重量、精度的要求等选择适宜的天平进行称量，然而如果你的样品是微量的呢，又该如何操作呢？
案例：样品称量为mg级别（多见于中药对照品的称量），如精密称取××对照品×mg
讨论：
1、该选择哪种天平，精度要求如何？
2、称量的方法是减量法还是增量法？
3、称量的时候是用称量纸、铝薄、称量船或称量舟、容量瓶（塑料的还是玻璃的）还是其它的称量容器称量样品？哪种更精准？为什么？
4、称量的环境有和要求？
5、样品如何转移的？尤其是那些在干燥情况下带静电的、瓶口下的？
6、其它未尽问题……

1、分析天平，精度是十万分子一克
2、对照品称量一般采用增量法
3、用称量纸
4、没有严格要求，一般室温即可
5、称好后直接倒入容量瓶中，再成称量纸重，用实际称样量-称量纸重=对照品的实际重量
该帖子作者被版主 jiaoran加 2积分， 2经验，加分理由：感谢发言！
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2010/3/11 10:54:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
1、分析天平，精度是十万分子一克
2、对照品称量一般采用增量法
3、用称量纸
4、没有严格要求，一般室温即可
5、称好后直接倒入容量瓶中，再成称量纸重，用实际称样量-称量纸重=对照品的实际重量


xy4585618(xy4585618) 能否再深入的解释一下？
1、如果称量样品1mg，选择十万分子一克天平，那误差有多大？应该是%？
2、减量法称量，到最后对照品的数量肯定对不上，怎么跟领导解释，如何做台帐呢？
3、减量法很浪费，中药对照品少则几百元20mg，多则几千甚至上万元（mg），老板能容忍？
4、由于称量量和少，如何能有效转移应该是个问题……
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2010/3/11 10:59:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先抛砖引玉一下吧！
方法：我常用减量法
容器：我称量的时候喜欢用小烧杯（自己制的，V字形的），体积也就1－2ml，配制时候，用溶液多次转移。
容器制造小方法：
如果有玻璃工也就不用你自己麻烦了，如果没有，给你个小窍门。
HPLC进样瓶中微量的哪种，把它底部加热，黏在一个玻璃底座上就可以了。当然你要是手头有有机试剂（新手不知道，老手应该知道），也可以啊！
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皎然
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2010/3/11 11:02:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘记说了，对于定量试验，我一般都加大称样量，不管领导是否愿意；
对于一般的鉴别试验，毕竟不是定量，对照品如果太贵，我一般就照着最小称样量进行，如果不贵，自然是严格要求了！
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/3/11 14:29:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皎然(jiaoran) 发表:
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
1、分析天平，精度是十万分子一克
2、对照品称量一般采用增量法
3、用称量纸
4、没有严格要求，一般室温即可
5、称好后直接倒入容量瓶中，再成称量纸重，用实际称样量-称量纸重=对照品的实际重量


xy4585618(xy4585618) 能否再深入的解释一下？
1、如果称量样品1mg，选择十万分子一克天平，那误差有多大？应该是%？
2、减量法称量，到最后对照品的数量肯定对不上，怎么跟领导解释，如何做台帐呢？
3、减量法很浪费，中药对照品少则几百元20mg，多则几千甚至上万元（mg），老板能容忍？
4、由于称量量和少，如何能有效转移应该是个问题……

1、误差有多大，这个真不知道，以前也没注意
2，3对照品大多都是20mg一个包装，一般都是一次性用完，用于定量这样称的结果比较可信，减少了称量环节的误差
4、有效转移是什么意思？我是这样理解：实际称样量（称量纸加对照品）-称量纸重=对照品的实际重量*（有效转移）
该帖子作者被版主 jiaoran加 2积分， 2经验，加分理由：感谢参与！
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