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主题：【求助】原子吸收测定玉米粉中铅含量样品处理方法

浏览0 回复9 电梯直达
lbx19
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发表于：2010/03/26 11:49:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在在做玉米粉中铅含量的样品，已通过微波消解（CEM）消解过无数次，并且也在改变消解条件（从180度持续10分钟到190度持续40分钟），但消解的样品赶完酸后总是有沉淀，还有絮状漂浮物，上机进样测试时平行样极差，并回收率很低。不知道是什么原因，请各位老师指点。
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2010/3/26 12:05:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考标准试试灰化法
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qustwls
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2010/3/26 12:58:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加双氧水
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lbx19
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2010/3/26 15:54:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加了双氧水但是不管用
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lbx19
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2010/3/26 15:55:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在干灰化法中很不容易灰化，灰化八小时后还是黑色的
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coffee8
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2010/3/26 16:13:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法灰化后，加点硝酸试试！
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夜市
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2010/3/26 17:19:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试微波消解后，取出消解液加入点高氯酸继续湿法消解看看。
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hbchendl
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2010/3/27 10:50:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不赶酸不行吗？消解液直接稀释50倍上机测定。
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chemistryren
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2010/3/28 15:57:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试下5毫升硝酸,2毫升双氧水,3毫升氢氟酸,180度消解半小时...
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popo
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2010/3/30 21:24:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的建议也是适当滴加HF
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