主题：【免费在线讲座】氢火焰离子化检测器（转播视频参见本贴6#楼！！）

目录
1、氢火焰离子化检测器-FID发展简史
2、FID的优点和缺点
3、FID-结构及工作原理
4、氢火焰离子化检测器（FID）特点
5、氢火焰离子化检测器（FID）局限性
6、FID-操作条件选择
7、FID使用注意事项

特邀佳宾：lianlxh、chengjingbao、hzhhqt、lpr20
气相色谱版版面专家：1354www、diamond、duliuhui、guohua、hotdoglet、jimzhu、lyg638、mhq111111、mingzhi0302、rfu、silley、wangboxzzjs、yimufu、zhongyuetong、hdzhangsir、wsad8008


提问与参与细则：
1、请大家在使用氢火焰离子化检测器（FID）遇到的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2010年4月18日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ，所有提的问题yuen72将在现场解答，欢迎大家提问：
yuen72老师您好！我有以下问题想请教，
请问：……

4、如果参与网上现场交流的，请申请报名，我要报名：申请报名>>>，填写个人信息，到时候我们会发邮件邀请您参加。所有申请的用户将奖励5-20分不等，欢迎大家踊跃报名~!

说明：
　　本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归yuen72和仪器信息网所有。
　　本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

本楼为大家问题汇集帖：（不断添加中...）
1.H2O对FID检测器会产生什么影响
2.毛细管色谱柱插入FID的深度对检测的影响？
3.氢气：氮气：空气的流量比例为１：１：１０，这个比例是指三种气体的总流量的比吗？还是都了检测器那里的气体流量？是否要加上尾吹流量呢？
4.像FID这种灵敏度的检测器有没有必要使用使用反吹装置？
5.关于CP3800的气象色谱为什么做平行样的结果相差很大 的？？？
6.FID检测器什么情况需要清洗，怎样清洗？
7.在用FID检测时遇到平峰怎样处理？以前使用时是没有这种情况的，后来换了台电脑就出现这种情况了，不知道怎么处理。
8.极化电压高低对灵敏度有多大影响？
9.氢气空气的最佳流速比是多少？
10.FID检测器对含N化合物的检测效果如何？最近尝试对甲胺类物质的分离，结果在GC-MS上根本分不开，是不是需要换NPD检测器才行啊？但是有报道称在FID上可分离检测的，不知何原因，我的检测是失败的
11.衬管脏了，用王水泡都不行，有机溶剂，铬酸也不行。这种情况咋办，是不是有任何方法都除不去的脏物？
12.FID，有文献说可以用He,Ar甚至H2作载气。那么和以用氮作载气有何不同。
13.有人把FID的高压点火电极改成了做爆炸气试验瓶里的电极，效果很好。怎么改装？？

主要内容提纲：（详细内容将在2010年4月20日现场进行阐述）

一、氢火焰离子化检测器-FID
1958年，由Mcwilliam和 Harley同时提出。
FID属于破坏性、质量型检测器。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。
网友“我在故我思”在2006年的一贴中进行了讲解。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061113/626059/

二、FID的优点和缺点
优点：
几乎对所有有机物都有响应，对烃类灵敏度高。
对气体流速、压力和温度的变化不敏感。
线性范围宽，结构简单，可与毛细管直接相连。
缺点：
需三种气源和流速控制系统。
需要对防爆有特殊要求。

三、FID-结构及工作原理
1.FID-结构


2.FID-工作原理
（1）因载气中的有机物在氢火焰中被电离成正离子和电子。在电场的作用下，正离子移向收集极，电子移向极化极，形成微电流（约10-6 -10-14A） ，经放大输出，形成输出信号。
（2）基流-载气杂质、柱流失、漏电流等
（3）该信号大小与单位时间内进入火焰中物质的碳原子数成正比，即“等碳响应”。

3.FID-原理示意图

A区：预热区  B层：点燃火焰  C层：热裂解区  D层：反应区

(a)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
  CnHm ──→ · CH
(b)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：
· CH + O ·  ──→CHO+ + e
(c)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：
  CHO+  + H2O ──→H3O+  + CO
(d)组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。

注：化合物中某些碳原子与杂原子相连，而不能形成CH · ，因而不产生响应，因此带杂原子的化合物信号很低。

4.FID-结构图


FID通常用一个不锈钢的外壳，将喷嘴、收集极、极化极及点火线圈密封在内，其性能取决于电离效率和收集效率。

四、氢火焰离子化检测器（FID）特点
1.对含碳有机物灵敏度高；（烃类检测限10-12g/s；对含杂原子的有机化合物相应值偏低，但仍高于热导池检测器TCD）；
2.线性范围宽，基线稳定性好；
3.检测器死体积小，响应快，柱外效应几乎为零；（毛细管直接插至喷嘴，消除了柱后峰变宽效应）；
4.程序升温时载气流量变化不敏感；
5.检测器耐用，可靠性好，易使用。

五、氢火焰离子化检测器（FID）局限性
1.对O2、N2、CO2  、CO 、  H2O 、  H2S 、  CS2  、HCN 、 NH3、NO、NO2、N2O3、CCl4、SiCl4、CH3SiCl3、SiF4等无机物和所有惰性气体没有响应或响应很小；
2.对样品是破坏性的；
3.对碳氢化合物的敏感度为10-12g/s，但信号受化合物结构的影响较大，带有杂原子（如O、S和卤素）的化合物信号很低。

六、FID-操作条件选择
1.氢气／氮气（氦气）／空气流速和配比。
2.N2流速的选择主要考虑分离，然后确定其他。
N2 ：H2 = 1 ：1～1 ： 1.5
氢气 ： 空气=1 ： 10。
通常说：1 ：1 ：10。

3.氢气流速对FID响应值的影响


4.载气和氮氢比的影响


5.空气流速对FID的影响



6.极化电压：正常极化电压选择在50～300V范围内。
7.喷嘴直径：喷嘴细灵敏度高，但太细易灭火和堵塞；喷嘴变粗，灵敏度降低，但线性范围也变宽；检测器用久后，流出物炭化，聚集在喷嘴处会影响检测器性能。
8.检测器温度：应大于120℃，待温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。
9.使用毛细管的时候，尾吹气的影响：
（1）加尾吹可减小峰加宽，提高柱效，同时调节FID灵敏度。
（2）尾吹大，样品从柱子到检测器速度更加快，灵敏度提高，峰形窄，但点火困难，尾吹太大，灵敏度下降。
（3）尾吹小，拖尾，峰形变宽，灵敏度降低，但点火较容易。

七、FID使用注意事项
1.避免氢气泄漏
2.使FID处于正常的工作状态
3.防止水冷凝。
4.常见故障-不能点火
（1）点火系统故障
（2）氢气供给故障
（3）空气供给故障
（4）氮气配比过大

5.常见故障-无法调零
(1)载气不纯或严重污染
(2)两极短路
(3)线路断开
(4)电压给错
(5)放大器故障
(6)记录仪未连接

6.常见故障-基线不稳
(1)色谱条件不稳
(2)气体配比不当
(3)绝缘不良
(4)气体不纯
(5)强风或灰尘过多
(6)前方因素

7.常见故障-异常熄火
(1)系统异常波动
(2)系统动作波动
(3)高含量组分影响

欢迎大家前来与yuen72老师一起关于“氢火焰离子化检测器（FID）”一起交流~！以上为yuen72所著,未经yuen72和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!
欢迎大家现在提问，所有提问的问题yuen72将于2010年4月20日现场解答。

活动时间：2010年4月12日——20日。
如参加现场交流的，请申请报名：（名额已满）

本楼为讲座现场实况转播（讲座结束后即将贴出）
对有关FID讲座相关问题的回答--皮皮鱼
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100422/2516289/

在线技术讲座视频转播地址：
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100543.htm

讲座现场解答：

1
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100545.htm
2
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100546.htm
3
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100547.htm
4
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100548.htm
5
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100549.htm
6
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100550.htm
7
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100551.htm
8
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100552.htm
9
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100553.htm
10
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100557.htm
11
http://www.instrument.com.cn/webinar/v/100558.htm

原文由 titi066(carollee) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也报名参加。

不是回帖就是报名哦~~~回贴报名没有用的~~

注册过了.

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

原文由 titi066(carollee) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也报名参加。

不是回帖就是报名哦~~~回贴报名没有用的~~

注册过了.

审核通过啦~~~chengjingbao版主注意查收邮件

原文由 小卢(luxw) 发表:
但是参加了是不是也给积分加啊？
双向的吧？

参加积极讨论者给与积分奖励

原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
怎么这么的麻烦啊！还要扣分！规矩太多！不参加了

因为我们最多容纳50人参加，如果报名却不来那么就浪费掉一个名额了~~~
这样也是提高大家的重视程度啊~~~