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主题：【原创】极限色谱柱测试环氧树脂心得！

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毛毛儿
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发表于：2010/05/12 17:14:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被月旭科技--小S设置为精华； 奖励积分记录： 月旭科技--小S(20分)
前段时间，业务送来一个样品，上面写着环氧树脂JEF-O11，分子式很长一串，我不知道怎么在文档中编写，就不写出来了，后来查了查相关的文献，用液相来测环氧树脂的文章寥寥无几，查出这个环氧树脂的名字是：二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚（TGDDM），本人化学基础实在不是很好，先按照文献上面的条件试着做了一遍，条件如下
色谱柱：Kromasil C18，4.6mm*250mm，5um，100A
波长：277nm
流动相：乙腈：水=60:40
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
进样量：10ul
样品前处理：准确称取样品适量，用流动相溶解，浓度约为0.05mg/ml。
上机测试：
谱图压根就没分开，出现了一个很胖的峰
1、试着改变流速1.2ml/min，1.5ml/min，结果没啥差别；这个方面行不通，放弃；
2、试着改变温度，但是40度已经挺高的了，不敢再往高温调；降低温度，峰形更差，峰宽更严重，此路也不通，放弃；
3、通过DAD进行全波长扫描，在280和210附近吸收最强，但是考虑210nm处溶剂干扰比较大，故选择280nm，与文献中277nm差不多，故波长选择每问题；
4；试着考虑是不是色谱柱的问题，但是文献中给的就是普通C18柱，手头有好几根C18的柱子，岛津的，月旭的，迪马的。试着改变色谱柱，岛津、迪马的与之前的色谱柱没啥区别，最后考虑用月旭的试试，结果有一点好转，最后将问题锁定在月旭的柱子上，然后改变流动相；
5、后来考虑峰形太胖，试着在水中加入0.1%的三氟乙酸，但是当时实验室没有这种试剂，只有加急请购，中间大约花了2周的时间。
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samanthalas
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2010/5/12 17:36:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛毛还没有写完啊！加油啊！我们等着看下文呢！
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快乐
ynsfeed
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2010/5/12 21:52:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先弄几张图来看一看。
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humanchuan
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2010/5/12 22:31:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加油 哥们等着呢
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东风恶
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2010/5/12 22:52:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小心色谱柱的清洗啊！
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chqiu111111
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2010/5/12 23:58:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，是啊，没有下文了？那你后来怎么做的啊？
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/5/13 9:01:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，昨天那会快下班了，没有写完，今天补上，言归正传
首先上传一下开始用普通C18柱做的情况，具体厂家不罗列了，就用厂家1、厂家2表示吧，大家见谅！
首先上传图片，
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/5/13 9:04:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂家2谱图：
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yongw
yongw
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2010/5/13 9:10:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这图谱也太差了，这还能用？
柱子肯定报废
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lxx5052
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2010/5/13 9:10:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂家1的似乎要好点哦
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yongw
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2010/5/13 9:11:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下不是光谱图吧？要是，那么图谱正常
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