主题:【求助】测油时硅镁吸附剂是如何处理的

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chounu
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我单位要上水质中石油及动植物油的检测,其中用硅镁吸附剂吸附动植物油,我想请教以下问题:
1.分析完一个样品的吸附剂能否重复使用?
2.如果可以,应如何操作?
多谢了!
推荐答案:老兵回复于2010/06/01
1.所用的硅酸镁必须是60目,太细了水样滤不下去,硅酸镁须预先放在瓷蒸发皿于马弗炉500℃烧2h,在炉内冷至200℃,移入磨口瓶内于干燥器冷至室温。取适量干燥好的硅酸镁按6%(m/m)的比例加蒸馏水后密闭并充分振荡数分钟放置12h装入吸附柱。吸附柱为内径10mm、长约200㎜的玻璃层析柱,出口处填塞玻璃棉,并将处理好的硅酸镁湿法装入柱中,填充高度80㎜。
2.分析完一个样品的吸附剂可以重复使用。
3.分别于红外测油仪测定总萃取物和洗脱液(总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算),洗脱液为硅酸镁吸附液,经脱除动植物油等极性物质后测定石油类,动植物油含量按总萃取物与石油类含量之差计算。  具体方法详见附件水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法  (GBT 16488-1996)。
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应该可以吧,
食品检测中用到硅镁吸附剂,吸附应该是可逆的;不过本人没做过。
GB/T5009.36-2003中有测定农药的方法,楼主可以参考一下。
老兵
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1.所用的硅酸镁必须是60目,太细了水样滤不下去,硅酸镁须预先放在瓷蒸发皿于马弗炉500℃烧2h,在炉内冷至200℃,移入磨口瓶内于干燥器冷至室温。取适量干燥好的硅酸镁按6%(m/m)的比例加蒸馏水后密闭并充分振荡数分钟放置12h装入吸附柱。吸附柱为内径10mm、长约200㎜的玻璃层析柱,出口处填塞玻璃棉,并将处理好的硅酸镁湿法装入柱中,填充高度80㎜。
2.分析完一个样品的吸附剂可以重复使用。
3.分别于红外测油仪测定总萃取物和洗脱液(总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算),洗脱液为硅酸镁吸附液,经脱除动植物油等极性物质后测定石油类,动植物油含量按总萃取物与石油类含量之差计算。  具体方法详见附件水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法  (GBT 16488-1996)。
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2010/6/1 8:47:43 Last edit by wangliqian
蜗牛
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zwyu
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很详细,谢谢老兵

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1.所用的硅酸镁必须是60目,太细了水样滤不下去,硅酸镁须预先放在瓷蒸发皿于马弗炉500℃烧2h,在炉内冷至200℃,移入磨口瓶内于干燥器冷至室温。取适量干燥好的硅酸镁按6%(m/m)的比例加蒸馏水后密闭并充分振荡数分钟放置12h装入吸附柱。吸附柱为内径10mm、长约200㎜的玻璃层析柱,出口处填塞玻璃棉,并将处理好的硅酸镁湿法装入柱中,填充高度80㎜。
2.分析完一个样品的吸附剂可以重复使用。
3.分别于红外测油仪测定总萃取物和洗脱液(总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算),洗脱液为硅酸镁吸附液,经脱除动植物油等极性物质后测定石油类,动植物油含量按总萃取物与石油类含量之差计算。  具体方法详见附件水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法  (GBT 16488-1996)。
skytemple
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1.所用的硅酸镁必须是60目,太细了水样滤不下去,硅酸镁须预先放在瓷蒸发皿于马弗炉500℃烧2h,在炉内冷至200℃,移入磨口瓶内于干燥器冷至室温。取适量干燥好的硅酸镁按6%(m/m)的比例加蒸馏水后密闭并充分振荡数分钟放置12h装入吸附柱。吸附柱为内径10mm、长约200㎜的玻璃层析柱,出口处填塞玻璃棉,并将处理好的硅酸镁湿法装入柱中,填充高度80㎜。
2.分析完一个样品的吸附剂可以重复使用。
3.分别于红外测油仪测定总萃取物和洗脱液(总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算),洗脱液为硅酸镁吸附液,经脱除动植物油等极性物质后测定石油类,动植物油含量按总萃取物与石油类含量之差计算。  具体方法详见附件水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法  (GBT 16488-1996)。


硅酸镁要是重复利用的话也要从500°开始,但是吸附的某些物质会不会在干燥的时候分解,无水硫酸钠是可能也存在这个问题吧。看过一个文章,把吸附剂目数改了,省略所有步骤,可以试试
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西北苍狼
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呵呵,我就是不明白做红外测油最怕水了,为什么还要用水加硅酸镁填柱。请版友解释一下
小不董
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原文由 jsd730104(jsd730104) 发表:
呵呵,我就是不明白做红外测油最怕水了,为什么还要用水加硅酸镁填柱。请版友解释一下

不是怕水,而是CCl4有可能带下水,形成油抱水或水抱油,在比色的时候影响了吸光度。
用硅酸镁只是吸附CCl4中的极性动植物油,从而可以分析水中油的污染来源。
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2010/6/3 10:24:07 Last edit by doxw0323
老兵
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柱子是不能有空气的,所以只能湿法装柱,且不能有气泡。
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