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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请教：空白溶剂相关问题？

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hec_css

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发表于：2010/06/26 00:23:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在在做布南色林片这一品种，在做有关物质、含量测定时，想做一个最低检测限，但是不知道是啥原因，我进空白溶剂时，系统总残留有布南色林存在（保留时间一样），所残留的信号与噪音比大概有20倍，用甲醇、乙腈、水怎么洗也洗不掉，不知道怎么办了？洗进样阀怎么洗？进样针怎么洗？另外，布南色林不溶于水的，微溶于甲醇、乙腈、只溶于冰醋酸、醋酐，我的流动相系统是甲醇：乙腈：25M的磷酸二氢钠溶液（内含25M的庚烷磺酸钠）=30：35：35，样品是用甲醇溶解的，用流动相也不太好溶，请教个位有啥办法？我用什么方法才能把系统残留的洗干净？究竟洗哪里？我的样品瓶、容量瓶什么的都用洗液洗干净了，但是。。。。？？？？求助大侠，谢谢！！

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2010/6/26 7:08:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然是洗进样口了，可以用抽滤过少量冰醋酸溶液清洗，然后用水清洗

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wbz6095

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2010/6/26 7:51:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

清洗进样口，可以拆卸下来，用冰醋酸清洗，再用甲醇清洗，然后用水清洗。

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有水有渝

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2010/6/26 10:10:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中。

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2010/6/26 10:11:29 Last edit by xky0230699

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2010/6/27 11:21:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中。

布南色林液相清洗

请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

我的液相是岛津LC10ATVP，针芯怎么拔出来啊？可以拔么？拔完以后装回去进样量是否还准确啊？
进样阀用几毫升的甲醇冲洗，load和inject位置都要冲洗，进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话，把进样针、针芯抽出和针管拿出来，好拿么？我的液相是岛津LC10ATVP，不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。

异丙醇清洗系统

其实我想问，用异丙醇冲洗系统，接检测器会有啥问题的？

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2010/6/27 11:59:18 Last edit by HEC_css

有水有渝

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2010/6/27 15:03:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hec_css(HEC_css) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中。

布南色林液相清洗

请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

我的液相是岛津LC10ATVP，针芯怎么拔出来啊？可以拔么？拔完以后装回去进样量是否还准确啊？
进样阀用几毫升的甲醇冲洗，load和inject位置都要冲洗，进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话，把进样针、针芯抽出和针管拿出来，好拿么？我的液相是岛津LC10ATVP，不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。

异丙醇清洗系统

其实我想问，用异丙醇冲洗系统，接检测器会有啥问题的？

1、醋酸不能直接清洗色谱柱（反相柱或其它不能耐受强酸的色谱柱），会毁坏色谱柱。液相色谱管路基本都是不锈钢或聚四氟乙烯材质，短时间应该可以耐受，但不知楼主为什么要用醋酸？
2、你用的是几微升的进样针（手动进样针）？针芯应该一抽就出来了，很容易，进样量的准确不是靠进样针，靠的是定量环。
3、异丙醇清洗时把色谱柱拆下来，管路用两通接起来，不会损害检测器（紫外检测器），反而也能清洗检测池。

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