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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】GB 24613 高沸点溶剂

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007爵士

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发表于：2010/07/07 09:26:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般常用的高沸点溶剂有哪些？

DMF DMSO NMP 乙二醇这些高沸点溶剂，是否常用，哪个毒性最低？价格最优？

此外，是否有朋友采用GCMS分析 GB 24613 中分析苯甲苯乙苯二甲苯含量的？

他们的沸点依次为 136 111 80 140，使用什么溶剂比较合理

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2010/7/7 9:39:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DMSO毒性最低

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风风

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2010/7/7 12:20:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 007爵士(jardz) 发表:
一般常用的高沸点溶剂有哪些？

DMF DMSO NMP 乙二醇这些高沸点溶剂，是否常用，哪个毒性最低？价格最优？

此外，是否有朋友采用GCMS分析 GB 24613 中分析苯甲苯乙苯二甲苯含量的？

他们的沸点依次为 136 111 80 140，使用什么溶剂比较合理

GB 24613里不是没有用到这些溶剂吗?

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symmacros

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2010/7/7 12:25:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高沸点溶剂的选用和要分析的组分和基质等有关，要综合考虑。

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007爵士

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2010/7/7 13:52:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kevinchan(kevinchan) 发表:
原文由 007爵士(jardz) 发表:
一般常用的高沸点溶剂有哪些？

DMF DMSO NMP 乙二醇这些高沸点溶剂，是否常用，哪个毒性最低？价格最优？

此外，是否有朋友采用GCMS分析 GB 24613 中分析苯甲苯乙苯二甲苯含量的？

他们的沸点依次为 136 111 80 140，使用什么溶剂比较合理

GB 24613里不是没有用到这些溶剂吗?

恩，对！GB24613中没有提及此类溶剂，且采用内标法测试。
不过我们只有GCMS，在尝试外标法测试苯甲苯二甲苯乙苯的含量。但需要考虑到溶剂的影响（溶剂对灯丝、检测器的影响。）

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007爵士

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2010/7/7 13:52:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

早上尝试了正己烷作为溶剂配置苯乙苯二甲苯（因未买到甲苯标液，暂为实验）的标液进GCMS测试。
通过合适的分流比，简单的升温程序，竟然效果挺好。
找到正己烷出峰时间，直接溶剂延迟掉。。。

但有一点不解：
沸点：苯<正己烷<乙苯<二甲苯，
但出峰顺序倒是：
正己烷先出峰，而苯<乙苯<二甲苯。

咋解释？为啥作为溶剂的正己烷会比低于它沸点的甲苯先出峰？

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2010/7/7 14:03:26 Last edit by jardz

symmacros

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2010/7/7 22:32:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 007爵士(jardz) 发表:
早上尝试了正己烷作为溶剂配置苯乙苯二甲苯（因未买到甲苯标液，暂为实验）的标液进GCMS测试。
通过合适的分流比，简单的升温程序，竟然效果挺好。
找到正己烷出峰时间，直接溶剂延迟掉。。。

但有一点不解：
沸点：苯<正己烷<乙苯<二甲苯，
但出峰顺序倒是：
正己烷先出峰，而苯<乙苯<二甲苯。

咋解释？为啥作为溶剂的正己烷会比低于它沸点的甲苯先出峰？

出峰顺序不光和化合物的沸点有关，还和物质的极性，分子量大小，柱子的极性等因素有关。不知楼主用什么柱子？

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