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主题：【求助】乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

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发表于：2017/01/23 11:36:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，
小弟最近在实验室中用气质（瓦里安3800）测香精样品，但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样（浓度30ppm，溶剂甲基叔丁基醚），但是还是找不到对应峰，请各个专家指点一二，看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下，请参考。
乙酸乙酯的标准质谱图：

乙酸乙酯标样图谱
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2017/1/23 12:17:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用什么柱子？分离条件？
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2017/1/23 12:24:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在非极性柱子上面TBME和ethyl acetate离得很近，溶剂延迟有可能延迟掉乙酸乙酯。极性柱子上面稍微远一些。
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ry5667276
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2017/1/23 13:00:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问用什么柱子？分离条件？
DB-5ms, 30m, 进样口温度250℃，升温程序，50℃保持5min，以3℃/min种速率升至300摄氏度，保留5min，溶剂延迟设定3min
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symmacros
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2017/1/23 15:03:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件下，乙酸乙酯已经延迟掉了。
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生于八零年代
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2017/1/23 16:25:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量扫描范围是？
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2017/1/23 22:14:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
质量扫描范围是？
应该很低开始的，18的离子可以看到，扫描范围足够涵盖乙酸乙酯的离子范围。
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niekun0557031
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2017/1/24 1:53:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该很小
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2017/1/24 8:54:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niekun0557031(niekun0557031) 发表:
应该很小
请问什么很小？
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ry5667276
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2017/1/24 15:10:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问什么很小？
问题已经解决了，把溶剂延迟时间从3min改到2min后，可以检出乙酸乙酯了。谢谢各位专家版友的指导
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：反馈。
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symmacros
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2017/1/24 15:18:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂延迟设置不合理是一些朋友有时候会忽视的常见情况。
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