主题:【讨论】探考银物项的检测

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eayu000
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检测Ag  Ag2SO4  Ag2O  AgCl  总银含量很低  0.0038%
找到了一些资料 但觉得还有问题 所以上来探讨下
AgCl  资料上是在硫酸汞的存在下用5%浓氨水来浸起. 我认为氨水会把其它几项也浸起出来,不知道有没道理?
AgSO4  一直没找到这个的检测方法,想用它微溶于水的特性,直接用水浴浸起,再过滤,转为酸性后上机.
多多指教
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物相分析的重点是选择性溶解及溶解顺序。这个混合样,应该
(1)先用热水溶解硫酸银,这时氧化银和氯化银应该不会溶解。如果你一来就用氨水溶样的话,除了单质银外,都溶解了。(工业上浓硫酸分金银,就是用硫酸银的热溶解性来提取硫酸银的)
(2)热水溶解硫酸银后,再用较稀的热硫酸溶解氧化银,硫酸浓度不能高,否则由于盐效应的原因会导致氯化银部分溶解。
(3)余物再用稀氨水溶解氯化银,5%不叫浓氨水。
(4)最后再用稀硝酸溶解单质银。
每一次溶解完全后都要充分洗渣,合并洗液。
含银量太低,物相分析的误差会很大的。
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谢谢了 氯化银有没必要单独做?
假如样品有硫化银的话,第二步是不是包括了硫化银?
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
物相分析的重点是选择性溶解及溶解顺序。这个混合样,应该
(1)先用热水溶解硫酸银,这时氧化银和氯化银应该不会溶解。如果你一来就用氨水溶样的话,除了单质银外,都溶解了。(工业上浓硫酸分金银,就是用硫酸银的热溶解性来提取硫酸银的)
(2)热水溶解硫酸银后,再用较稀的热硫酸溶解氧化银,硫酸浓度不能高,否则由于盐效应的原因会导致氯化银部分溶解。
(3)余物再用稀氨水溶解氯化银,5%不叫浓氨水。
(4)最后再用稀硝酸溶解单质银。
每一次溶解完全后都要充分洗渣,合并洗液。
含银量太低,物相分析的误差会很大的。
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帮忙看下  这流程和试剂是否合适?
(1)称1g样,用水浴溶解硫酸银,抽滤
(2)热水溶解硫酸银后,剩余的渣加入50mL2%硫酸室温振荡浸取30min;抽滤,以1% H2SO4洗涤沉淀3次,涤沉淀3次,水洗涤沉淀3次(氧化银 硫化银)
(3)余物再用100ml溶液中含5ml浓氨水,4mgHg2+(HgSO4)加塞振荡30min,抽滤.用1% 氨水洗涤沉淀3次,涤沉淀3次,水洗涤沉淀3次(氯化银)
(4)再加入50mL2%HNO3-6%Fe(NO3)3混合溶液,室温振荡浸取60min;抽滤,以1%HNO3洗涤沉淀3次,水洗涤沉淀3次(单质银)
(5)渣再加入王水,氢氟酸,高氯酸,四酸熔融,测其他包裹银.

抽滤后的溶液加热到尽干,加20%的盐酸,定容到50ml,上机检测
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2010/7/10 10:10:01 Last edit by eayu000
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原文由 eayu000(eayu000) 发表:
谢谢了 氯化银有没必要单独做?
假如样品有硫化银的话,第二步是不是包括了硫化银?
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
物相分析的重点是选择性溶解及溶解顺序。这个混合样,应该
(1)先用热水溶解硫酸银,这时氧化银和氯化银应该不会溶解。如果你一来就用氨水溶样的话,除了单质银外,都溶解了。(工业上浓硫酸分金银,就是用硫酸银的热溶解性来提取硫酸银的)
(2)热水溶解硫酸银后,再用较稀的热硫酸溶解氧化银,硫酸浓度不能高,否则由于盐效应的原因会导致氯化银部分溶解。
(3)余物再用稀氨水溶解氯化银,5%不叫浓氨水。
(4)最后再用稀硝酸溶解单质银。
每一次溶解完全后都要充分洗渣,合并洗液。
含银量太低,物相分析的误差会很大的。


硫化银只能溶解于硝酸和热浓硫酸,其他不溶,在KCN中都难溶的
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原文由 eayu000(eayu000) 发表:
还差一个总量银 
称0.4克样,直接按第五步做

如果含银量很低,可以用硝酸溶解样品,然后加氯化钠溶液,溶解氯化银(生成氯络离子,微量银的AAS测定常用此法溶解银),直接用AAS或ICP测定,既得总量。如果含银量不低,则氯化络合法溶解氯化银不完全。
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最后定容我们用的是20%盐酸定容的
所以没去加氯化钠
曲线的介质也是20%盐酸
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
原文由 eayu000(eayu000) 发表:
还差一个总量银 
称0.4克样,直接按第五步做

如果含银量很低,可以用硝酸溶解样品,然后加氯化钠溶液,溶解氯化银(生成氯络离子,微量银的AAS测定常用此法溶解银),直接用AAS或ICP测定,既得总量。如果含银量不低,则氯化络合法溶解氯化银不完全。
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谢谢了 氯化银有没必要单独做?
假如样品有硫化银的话,第二步是不是包括了硫化银?
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
物相分析的重点是选择性溶解及溶解顺序。这个混合样,应该
(1)先用热水溶解硫酸银,这时氧化银和氯化银应该不会溶解。如果你一来就用氨水溶样的话,除了单质银外,都溶解了。(工业上浓硫酸分金银,就是用硫酸银的热溶解性来提取硫酸银的)
(2)热水溶解硫酸银后,再用较稀的热硫酸溶解氧化银,硫酸浓度不能高,否则由于盐效应的原因会导致氯化银部分溶解。
(3)余物再用稀氨水溶解氯化银,5%不叫浓氨水。
(4)最后再用稀硝酸溶解单质银。
每一次溶解完全后都要充分洗渣,合并洗液。
含银量太低,物相分析的误差会很大的。


硫化银只能溶解于硝酸和热浓硫酸,其他不溶,在KCN中都难溶的


嗯 知道了 第二步无法得出硫化银 资料上也是用浓盐酸浸起的.
eayu000
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