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主题：【第三届原创参赛】ICP测试铝硅合金中遇到的难题及解决

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liusy
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发表于：2010/07/29 13:42:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lilongfei14设置为精华；
本文为作者liusy原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。

记得不久前发了个帖子，述说我在测试铝硅合金中遇到的难题。下面把这个问题给大家悉数一下。我公司的icp设备为美国铂金埃尔摩公司生产的PE7000dv，标准配置，耐氢氟酸系统，仪器的性能本人就不啰嗦了。今年6月份，开始测试铝硅合金，咋听起来，这是一个超简单的问题，溶样也简单，无外乎酸溶和碱溶，谱线也有推荐，其实不然，首先存在在溶样的问题，由于样品中硅的存在，使用盐酸或者硝酸是不能把样品完全消解的，会形成硅的颗粒。这样就会影响样品的测试结果。解决办法，，滴加氢氟酸。我是这样做的：称取0.1克左右的样品于聚四氟烧杯中，加入50%的硝酸10毫升，再加入氢氟酸2毫升，放置2小时，转入100毫升塑料容量瓶内，定容上机测试。有人会说了，你是测硅啊，加入氢氟酸，硅不是变成氟化硅挥发了吗？是有一些道理，不过我这里强调的是，不要加热，采用冷消解，硅是跑不掉的。上机测试后，问题出来了，同一样品，硅的含量随着时间的推移，越来越高，变化达100%，显然这种结果是不能让我接受的，问题的原因，经过多次询问pe的工程师，认为是雾化器的问题，pe7000dv用的是蓝宝石的交叉雾化器，由于样品中存在少量的氢氟酸，在冲击蓝宝石的过程中，有可能将其中的硅带出来了，虽说是耐氢氟酸系统，但是测试硅是有问题的，那位兄弟说了，换个真正的耐氢氟酸的系统啊，是啊，可是要芒尼啊。这条路是不通了。于是乎，本人按照有关专家的介绍，采用了15%的氢氧化钠溶液10毫升于聚四氟烧杯烧杯中微热溶样，待样品清亮后，有1比1的硝酸20毫升将其酸化，转入容量瓶内测试，可是测试结果仍然出乎我的预料，波动非常大，经过一夜的思考，我决定降低钠盐的浓度，于是我将该溶液稀释了10倍，上机测试，结果终于趋于稳定，大功告成，剩下的问题就是优化仪器的使用条件拉。

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liusy
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2010/7/29 13:43:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/7/29 14:29:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我们都是用HF溶样，这个方法可以试试
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lilongfei14
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2010/7/29 16:35:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么不用标准呀
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liusy
LIUSY
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2010/7/30 12:35:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
怎么不用标准呀
哪能不用标准啊，我觉得大家都是同行，没有必要写呀
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hsteel
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2010/7/30 12:40:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是硅铝铁合金吗？硅和铝含量应该挺高的，称样0.1g，定容到100mL，硅和铝的强度会不会太高，导致结果不是很好？我测合金中高含量元素结果都不是很好，也是0.1g，定容到100mL，选择强度比较低的谱线也不是很好。
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kikiaa
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2010/7/30 12:43:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝硅合金我们还在用化学分析方法做,挺麻烦的
之前用ICP尝试做过,效果不理想
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2010/7/30 12:44:26 Last edit by kikiaa
xjf0763
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2010/7/30 14:59:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测试铝硅合金中硅含量与GB20975硅钼兰有明显的偏低，个人建议还是取用化学分析方法测试硅较为稳定。
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liusy
LIUSY
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2010/7/30 17:00:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
是硅铝铁合金吗？硅和铝含量应该挺高的，称样0.1g，定容到100mL，硅和铝的强度会不会太高，导致结果不是很好？我测合金中高含量元素结果都不是很好，也是0.1g，定容到100mL，选择强度比较低的谱线也不是很好。
铝硅合金，如果强度太高可以用径向测量。
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未来的元帅
colin_928
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2010/7/30 17:15:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量太高本身就不适合ICP检测，
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Tim
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2010/7/30 17:44:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果硅的含量不很高的话，可以先用NaOH溶解，后再用HNO3酸化溶解（温度要低）；硅含量高时，需要加少量HF。
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