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气质联用（GCMS）
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主题：【第三届原创参赛】如何提高GCMS的灵敏度

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liupingnian
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发表于：2010/08/05 09:32:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如何提高GCMS的灵敏度（仪器设置篇）

GC/MS联用仪，即气相色谱质谱联用仪，为现在最常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。



从第一台商业GC/MS问世以来，GC/MS的功能不断扩展，加之计算机的发展使其软件支持也十分完善。



但是在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。



一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。本文以如何提高GC/MS的灵敏度来讨论仪器设置的重要性（仪器以安捷伦GC/MS7890/5973为例）。



如何新建仪器方法，许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如Agilent菜单中就有Edit enter method的选项。



1.      首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。

2.      对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。

3.      升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。

4.      质谱参数的设定，EM电压一般设定为Autotune的电压，适当提高可以提高化合物的质谱响应。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配，以Agilent的仪器举例，参数sample rate应设置为1（单纯Scan设为2）可以保证有比较好的时间分配，即能保证质谱数据的采集（峰的点数），也能保证灵敏度。SIM参数设置中，Dwell time会是比较重要的，一般需要保证每秒的扫描数大于2（峰宽为6秒，保证12个点）。

5.      离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。



如何提高GC/MS的灵敏度(仪器维护)

GC部分

首先是供气部分，GC使用气体作为流动相，GC/MS一般使用氦气，氦气的纯度必须保证99.999%。在起气源和GC之间还应该有过滤水分及杂质的捕集阱。气体的纯度和捕集阱的有效性对质谱的本底值及气相柱的寿命起关键影响。

进样口，以标准的分流部分流进样口为例，从上倒下为隔垫，衬管（中间有密封圈）,分流平板（金垫）。

安装隔垫时，应注意不能拧得太紧，以免拧裂，以不漏气为宜。

衬管是较常用的耗材，如果基质较脏，可以在衬管内放入少量去活的石英棉。

分流平板也是比较容易污染的部件，需要清洗或更换。

柱箱，先将柱子的安装，柱子的安装需要严格按照GC的说明来进行，保证柱头预留位置和柱头的平整，避免手部皮肤接触柱头。安装石墨垫时不能拧的太紧以免拧碎石墨垫和柱子。

柱子不应接触到柱箱箱体，以免柱子温度异常。



接口，主要问题不同螺母容易出现划丝现象，所以建议一台机器用一个螺母。

质谱部分（离子源），离子源需要定时清洗，需要注意的是拆除离子源后需要注意防尘。
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amugong
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2010/8/5 15:00:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“最新的离子源可以設到300度”
请问是什么型号的？我们的5975c最高好像是250。
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128877162
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2010/8/5 17:52:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这位也在安捷伦培训过？这个大家都知道的！
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凡心点点
alvinyang32
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2010/8/5 19:19:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得不错,希望楼主将更多的心得与大家分享@
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dengxunbiao
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2010/8/5 20:45:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的‘好
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hyf271
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2010/8/6 8:33:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢分享
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liupingnian
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2010/8/6 9:37:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amugong(amugong) 发表:
“最新的离子源可以設到300度”
请问是什么型号的？我们的5975c最高好像是250。


附件文献供参考。
附件：
5989-6051CHCN_hi.pdf
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liupingnian
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2010/8/6 9:46:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何提高GC/MS的灵敏度(仪器维护)



GC部分

首先是供气部分，GC使用气体作为流动相，GC/MS一般使用氦气，氦气的纯度必须保证99.999%。在起气源和GC之间还应该有过滤水分及杂质的捕集阱。气体的纯度和捕集阱的有效性对质谱的本底值及气相柱的寿命起关键影响。

进样口，以标准的分流部分流进样口为例，从上倒下为隔垫，衬管（中间有密封圈）,分流平板（金垫）。

安装隔垫时，应注意不能拧得太紧，以免拧裂，以不漏气为宜。

衬管是较常用的耗材，如果基质较脏，可以在衬管内放入少量去活的石英棉。

分流平板也是比较容易污染的部件，需要清洗或更换。

柱箱，先将柱子的安装，柱子的安装需要严格按照GC的说明来进行，保证柱头预留位置和柱头的平整，避免手部皮肤接触柱头。安装石墨垫时不能拧的太紧以免拧碎石墨垫和柱子。

柱子不应接触到柱箱箱体，以免柱子温度异常。



接口，主要问题不同螺母容易出现划丝现象，所以建议一台机器用一个螺母。

质谱部分（离子源），离子源需要定时清洗，需要注意的是拆除离子源后需要注意防尘。



MS部分



对于MS，日常的维护不可缺少，如在维护以后进行调谐，清洗离子源和高能打拿极（当然会比较少）等，具体的步骤就不写了。

重点，清洗离子源，大家都会，但对于如何保证清洗过程及安装过程避免二次污染，如灰尘，指纹，甚至口水（不要小看哦）。



为保证质谱能取得良好的灵敏度及保持良好的灵敏度，在日常测试中需保证，

1.      色谱柱在质谱与气相接口的安装必须准确，不能伸出太长：容易造成高本底，也不能太短：损失进入质谱的样品。

2.      一定需要保证真空度，质谱真空腔压力太大，容易造成电离度不够，也容易造成高本底，某些物质还会出现线性失真的状况。



如何保持气质联用的灵敏度，A的气质给出了一个解决方案。

具体方法为改变调谐方式，由按照仪器状态给出最好的灵敏度转为为仪器设置一定灵敏度来调节仪器的状态（参数），这样可以保证仪器在任何时候灵敏度都是一样的。

A公司资料5989-7654EN可以参考一下。
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2010/9/8 16:05:38 Last edit by liupingnian
死鬼
vonjimi
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2010/8/6 10:16:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的都是经验之谈那，很有同感。实践中发现会很有用
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qqqid
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2010/8/6 10:33:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得不错，有参考价值。
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symmacros
jimzhu
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2010/8/6 12:29:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 128877162(128877162) 发表:
这位也在安捷伦培训过？这个大家都知道的！


把你知道的也写出来，也许你会写的更好，关键是能拿出作品。欢迎参加原创比赛。
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