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液相色谱（LC）
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主题：【原创】在计量检定时遇到的问题，请教各位

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mcdowell
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发表于：2010/08/10 18:19:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的液相色谱过检定周期了，计量院给我们标样（硫酸奎宁-高氯酸溶液）让我们自己做。
色谱条件：
  流动相：甲醇：水=85：15
柱子：c18柱
监测器：FLD  EX：345    EM：455
重复性：1.0ppm的硫酸奎宁

出现的问题：

按照上述检定方法，标样的图谱托尾很严重，后来改变流动相的比例变成70：30，峰形变得很好，而且峰面积使原来的4倍，再将流动相变成
50：50，峰形又不行了，而且又开始托尾，不知道是怎么回事？
当时我的思路：
    怀疑标准样品酸性太大，导致峰形托尾，但是通过用水稀释之后，情况仍然没有改观；

没办法了，本人液相做得比较少，不知道有哪位遇到过这种情况，请教一下！

PS：附件一图是70：30的流动相；二图是85：15的流动相
附件：
jiliangjiandingh.doc
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2010/8/10 20:03:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相组成是会影响峰型的，你就保持70:30这个比例就行了。
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有水有渝
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2010/8/10 20:39:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，计量院给你们标样，给你们标准方法了吗？还是楼主那个给出的色谱条件就是标准方法，如果是标准方法，那建议检查一下，是不是色谱柱不适合。
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mcdowell
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2010/8/11 9:17:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunmei(sunmei) 发表:
流动相组成是会影响峰型的，你就保持70:30这个比例就行了。


非常感谢，但还是不明白，为什么改变流动相比例会导致响应差4倍，这个一直很困惑，请教！
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mcdowell
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2010/8/11 9:18:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主，计量院给你们标样，给你们标准方法了吗？还是楼主那个给出的色谱条件就是标准方法，如果是标准方法，那建议检查一下，是不是色谱柱不适合。


谢谢，那个方法就是计量检定用的标准方法。
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