快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】氧化铝毛细柱分析丙烯中杂质遇到问题

浏览0 回复22 电梯直达

ziyouziwo

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/08/26 21:28:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用氧化铝的毛细分离C1-C5，1，3-丁二烯在前，丙炔在后，应该是硫酸钠改性的氧化铝，但是过几天保留时间严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开

工程师给的条件是
50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min），
刚开始分析效果很好，然后慢慢发现上午定的方法，到下午保留时间就有严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了

后来老化柱子以后，自己改成50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min）——20℃/min----180℃（10min），结果还是刚开始分离的很好，连续做4个标气后，1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了

还有一个细节，当两峰成分裂峰的时候，有时前面峰高，有时后面峰高，是不是柱子性能会改变？

头大的不行了，高手指点一下啊我该怎么办

0
赞贴
22
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

独钓寒江雪

禁止发帖修改昵称

ID：hzhhqt

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 8:42:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比较奇怪的现象，没有遇到过
上几张谱图看看

赞贴

拍砖

ziyouziwo

禁止发帖修改昵称

ID：ziyouziwo

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 13:37:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原始谱图如下

附件：

2010825184527.doc

赞贴

拍砖

ziyouziwo

禁止发帖修改昵称

ID：ziyouziwo

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 13:38:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最后面的两个峰为1，3-丁二烯和丙炔

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 13:46:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得是柱温过高，导致的柱流失。试过恒温120左右的分析方法吗?

还有，您确认是1，3-丁二烯，而不是1，4-丁二烯吗?

主要是看你分析时间挺长的，程序升温的一大作用就是缩短保留时间，既然保留时间较长，选用恒温或许好些。

或者你将升温速率降低些，看效果。

赞贴

拍砖

2010/8/27 13:47:45 Last edit by chengjingbao

synesis

禁止发帖修改昵称

ID：synesis

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 14:14:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧化铝柱有吸附水和CO2的趋势，时间长了保留时间会有变化，要按情况定期老化。可用分子筛过滤器过滤气体，另外，8-16分钟那段要重新设下程温，慢一点把峰拉开。
没分开，峰高有高低算正常，不是柱子的问题

赞贴

拍砖

ph611004

禁止发帖修改昵称

ID：ph611004

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 15:24:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧化铝的柱子制作要求很高 07年我在某石化总厂也碰到类似问题无奈之下换了一根国内知名厂家的同规格的柱子才搞定建议你换柱子

赞贴

拍砖

ziyouziwo

禁止发帖修改昵称

ID：ziyouziwo

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 17:06:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
我觉得是柱温过高，导致的柱流失。试过恒温120左右的分析方法吗?

还有，您确认是1，3-丁二烯，而不是1，4-丁二烯吗?

主要是看你分析时间挺长的，程序升温的一大作用就是缩短保留时间，既然保留时间较长，选用恒温或许好些。

或者你将升温速率降低些，看效果。

氧化铝的柱子流失严重吗？有没有参考资料啥的？
这个谱图不太一样，明天我传几个自己做的谱图
我给的图就是第一个程序升温时的谱图，第二个程序升温的后段是因为保留时间漂移太频繁了，为了每次做完样都临时老化一下柱子
我也试过恒温，试过70、80、90℃，不过恒温根本分不开这两个峰

赞贴

拍砖

2010/8/27 17:16:19 Last edit by ziyouziwo