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主题：【求助】氧化乐果分解成2个峰（NPD）

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仪问

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发表于：2010/09/14 15:29:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧化乐果分解成2个峰。进样器温度为200度，检测器300度，NPD检测器，HP-5柱：30*0.32*0.25。

图见附件

附件：

氧化乐果（单标）.doc

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2010/9/14 17:26:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是有杂质，配标准品的溶剂浓缩一下进一针看有没有干扰。氧乐果不应该有分解。

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仪问

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2010/9/14 18:39:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

配了二次标样,都出现这一情况.也进其它农药标样,都没有类似问题,混标中氧化乐果在前面也出了峰.不知怎么回事?

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2010/9/19 15:34:42 Last edit by zongguitang

songxinfeng

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2010/9/16 15:09:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能问下你的标样是什么时候配的吗？我也遇到了一样的问题，我是在做氧化乐果和甲拌磷的分离实验。氧化乐果也是出两个峰，并且前面的那个峰的保留时间和甲拌磷的保留时间一样。（原来用的方法是：氧化乐果和甲拌磷的保留时间是一样的，都是一个峰），你可以再调一下方法，可以出一个峰，你可以升高柱温和流速试一下。不过到时候氧化乐果和甲拌磷就分不开了。我原来的方法是：Agilent7890A,毛细管柱30 m*0.32mm*0.25um, 柱流1.5ml. 进样口温度220，检测器温度250，程序升温是80度(2min) 以45的速率到195，保持2分钟，再以8的速率升至220。可以参考一下。

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2010/9/19 15:35:10 Last edit by zongguitang

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2010/9/16 15:10:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子是DB1701的

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2010/9/16 15:12:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实氧化乐果在135度就有分解了，

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仪问

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2010/9/17 21:31:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样是现配的,氧化乐果的前面的一个峰在溶剂峰的后面,很早就出峰的,应该以后面的出峰为准,不知怎么会分解.

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2010/9/19 15:20:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，我是用FPD来分析氧化乐果，没有发现有降解的情况。但是没有用过NPD测过。

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2010/9/19 15:36:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songxinfeng(songxinfeng) 发表:
能问下你的标样是什么时候配的吗？我也遇到了一样的问题，我是在做氧化乐果和甲拌磷的分离实验。氧化乐果也是出两个峰，并且前面的那个峰的保留时间和甲拌磷的保留时间一样。（原来用的方法是：氧化乐果和甲拌磷的保留时间是一样的，都是一个峰），你可以再调一下方法，可以出一个峰，你可以升高柱温和流速试一下。不过到时候氧化乐果和甲拌磷就分不开了。我原来的方法是：Agilent7890A,毛细管柱30 m*0.32mm*0.25um, 柱流1.5ml. 进样口温度220，检测器温度250，程序升温是80度(2min) 以45的速率到195，保持2分钟，再以8的速率升至220。可以参考一下。

可以尝试一下DB-17 、HP-50+ 等柱子，氧化乐果和甲拌磷分得很好。

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