主题:【第三届原创参赛】PTLC的应用体会

浏览0 回复25 电梯直达
挥发油
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被头像更新中,请稍候…设置为精华; 奖励积分记录: 头像更新中,请稍候…(20分)

维权声明:本文为zangweijun1000原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

PTLC的应用体会

PTLC也就是我们通常所说的制备薄层板,对于一些在TLC小板上分离度比较好的化合物,我们可以考虑用制备薄层来进行分离,进而得到单品。这个也算是实验室一种很常规的一种分离方法,大家应该有所体会。

下面就是我做PTLC的过程:

第一,铺板:称取30克的薄层硅胶,加入3倍量的千分之五的CMC-Na沿着一个方向搅匀,搅拌的时间大概在25分钟左右,当然个体存在差异,力气大的可能15分钟也可以搅的很匀。放在窗台晾干24小时也就可以使用了。

第二,洗板:在点样之前,先用纯甲醇把板洗一下,因为硅胶板中有一些杂质本身会影响我们的样品,一般会看到友一层淡黄色的带被推到最前沿,那就是杂质了,这样洗板的目的也就达到了,将洗好的板拿出来放在通风橱吹干待用。

第三,点样:这是关键的一步,若是点样点的不好,会非常影响我们制备薄层板的效果,严重的甚至达不到分离的目的。一般我是将样品溶液10-50mg(点样量不可过多,超载的话在展开的板上出现锯齿状,点也不可砸坏,会大大的影响效果)线性滴加于硅胶板上,尽量不要用水来溶解样品,否则会扩散的很严重,效果不好。

第四,饱和:先把展开剂(展开剂最好不要用水,甲醇等极性打的展开剂,可能会使硅胶,CMC-Na等一起洗下来)(20ml)左右放在展开槽一侧,把PTLC板放在另一侧30分钟进行预饱和,之后将展开剂倾斜倒入另一侧进行展开,这样可以避免边缘效应,目的还是一个,为了使我们的分离效更好。

第五,刮板:将上面展开后的板拿出吹干以后,确定自己要刮的范围,用铅笔画上即可,接着用刀片将所画的范围刮下来即可。将挂下的硅胶用小柱装上,用展开溶剂将其洗出即可,充的话尽量充干净,不然浪费的都是自己的样品啊。

我在制备TLC的时候就是上面的步骤了,这其中可能有一些我想的还不周到的地方,希望大家海涵!

为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
头像更新中,请稍候…
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
建议楼主添加具体小例子~
比如你的某个样品,进行PTLC的后的薄层色谱图~

还有,可以配合一些其他图片~
如甲醇洗板后,前沿的脏东西~
比如,展板的图片~

这样会更完美,在专家打分环节,也能获得更高得分~
该帖子作者被版主 xiaodu20076935积分, 2经验,加分理由:谢谢建议,每次都很详细
liuliuhui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
点样量的问题,本人觉得不必要局限在10-15mg,
如果想多点的话可以增加铺板硅胶的量,
这样也可以节省时间,减小工作量

以上意见仅供参考
该帖子作者被版主 kaikaifeng2积分, 2经验,加分理由:没错,是这样~
挥发油
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
19861005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
点样量有时可以达到50~60mg.不过一般样品越稀,点样量越少,分离效果越好。如果样品浓度过大或者点样量过大,带与带之间会发生拖尾交叉。
work037
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我一般是点到硅胶已经吸附饱和了(溶剂很慢才吸干),才不再点样的,
头像更新中,请稍候…
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 work037(work037) 发表:
我一般是点到硅胶已经吸附饱和了(溶剂很慢才吸干),才不再点样的,


是这样的,这才是标准操作~
溶剂干的很慢,一般就是饱和的征兆~
头像更新中,请稍候…
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100918/2795820/

是不是考虑跟这个贴子合并一下?
或者,采用一下别人较好地部分?
这样会显得更充实的
莞城.XiShui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
阿三
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 work037(work037) 发表:
我一般是点到硅胶已经吸附饱和了(溶剂很慢才吸干),才不再点样的,
学习了,我以前是看板背面,看是否也吸附上样品了。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴