主题：【第三届原创大赛】FID检测器的故障排除和日常维护

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发表于：2010/10/03 10:45:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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氢火焰离子化检测器（FID）是典型的质量型检测器，对有机化合物具有很高的灵敏度，对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应，氢火焰离子化检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点，比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10^-12g·s^-1。

我们化验室的气相色谱中也配有氢火焰离子化检测器，在我们的工作中经常要接触到它，如做废水中的甲醇，气体中的甲醇等等，然而有时候我们在使用它的过程中往往会遇到一些问题，因此为了我们进一步了解它，很好的维护它，在遇到问题的时候有一定的处理能力，今天我们就讨论一下氢火焰离子化检测器的日常维护和故障排除的问题。

一、氢火焰离子化检测器的故障排除。

在我们的分析中一般比较常见的有以下几个问题：

1、不能点火或点火后熄灭。主要原因有：（1）气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当。不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。（2）漏氢气。试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理。（3）气路中有堵塞。特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。发生这种情况时，清洗检测器可恢复到良好状态。清洗方法主要有：如果轻度污染①将FID 点火，氢流量增到通常时的3倍，空气流量也增至通常时的3 倍，然后放置30分钟~1小时后，恢复到通常的设定即可；②拆下FID外罩，取下电极和绝缘垫圈。把外罩、电极和绝缘垫圈用丙酮或无水乙醇清洗，然后烘干。如果污染较严重，将待清洗零件置于超声波清洗液中清洗，然后用较纯的水淋洗干净并用无水乙醇洗涤后烘干。重新装配时，要注意点火线圈应居于喷嘴口四周，不许与地相接触。其高度不能超过喷嘴口，否则点火后火极发红影响检测器的灵敏度。（4）点火组件故障，点火电路连线、接头断路。检查点火组件和相关线路，消除不良状态。（5）点火电源无输出。（6）检测器接触不良。后面四种原因一般需要专业人员解决，遇见后上报技术员，不要私自操作。（8）离子室积水。熄灭氢火焰，并升高离子室温度，待1小时后应能使离子室积水烘干，烘干后再行正常点火操作。

2、基线不稳、噪音很大、基线漂移严重。主要原因有(1) 气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当；(2)氢火焰离子室受潮，收集极绝缘不良；(3)色谱柱固定液严重流失；(4)气源压力太低，气源压力波动；(5)氢气与空气管路及载气污染或气源不纯；(6)柱室与检测室温度波动与漂移；(7)氢火焰离子室喷嘴玷污；(8)气路系统有漏气；(9)信号电缆接触不良或振动过大；(10)检测器电路故障；(12)记录仪不稳定故障、仪器接地不良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大； (13)氢火焰离子室出口有强风吹过； (14)仪器环境空气中尘埃太多。用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃是否太多。

3、基流很大。氢火焰离子化检测器基线值一般在20pA一下，若太大，可能存在问题，基流大也有较多的原因，主要原因有气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化；喷嘴漏气；收集极绝缘不好。

5、灵敏度明显降低。主要原因有喷嘴漏气；气体配比不合适；检测器内部没有装好等。

6、不出峰；主要原因有喷嘴漏气；检测器信号线没有接好等。

7、色谱峰形不正常。主要原因喷嘴漏气等。

8、有时有讯号，有时无讯号。

在2-9中处理故障的方法基本与1相同，就没有列出，通常出现这些情况我们应该先分析故障可能原因，能找到直接原因的直接检查相关部位，不能找到的再做逐步的检查主要从以下几方面检查：1、检查气路2、检查检测器3、检查电路。

二、氢火焰离子化检测器的日常维护。

1、氢气、空气和载气的净化管内必须填装活性炭，用以去除气体中微量烃类组分。

2、氢火焰离子化检测器点火时，离子室的温度必须超过100℃，否则离子室将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。还有一点须注意，即在刚启动色谱仪后，虽然检测器指示已达100℃以上，但离子室距离中心加热体有一段长度，因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上，再行点火。

3、氢火焰离子化检测器系统停机时，必须先将H₂气关闭，即先关H₂气熄火，然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温，最后关载气和空气。如果开机时，FID温度低于100℃时就通H₂ 点火；或关机时，不先关H₂ 熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会引起基线不稳。

4、检测器内的喷咀和收集极，要经常进行清洗，以免产生的灰烬堵塞喷咀，或污染集电极，使检测器的灵敏度下降。

5、分析时，应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时，由于燃烧不完全，喷口、收集极形成结碳和污染，导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。

我们通过平时遇到的问题积累和查询资料总结了以上关于氢火焰离子化的故障排除和日常维护问题，但是由于我们接触到的它的实际性问题还比较少，加上有些问题处理的方法很有专业性，现在很多问题没有遇到过也没法解决，我们会在今后的工作中继续努力，学习更全面的这方面的知识，保证我们的工作做的更加完美。