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主题：【原创】对LC的认识（10）

浏览0 回复19 电梯直达
xue2009
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发表于：2010/10/12 20:16:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      今天继续跟大家交流我对LC的认识。大家知道样品前处理是很重要的一个过程，甚至比分析更重要，分析的程序可以按部就班的进行。下面讲下一些前处理的方法和经验；
        固相萃取是一种比较好的萃取方式，它的作用是除去杂质和富集目标物，一般常用的固相萃取柱有C18柱，C18-/OH柱，阴离子交换柱，阳离子交换柱等等。C18柱也就是纯粹的反相保留机制，阴离子交换和阳离子交换保留机制依据形成离子缔合物，根据疏水效应得以保留。使用阴离子或阳离子交换柱最重要的有两点，这里我们以阳离子交换柱为例，第一点要注意的是将样品的PH值调节至酸性（PH值应小于其PKA值两个单位以上），目的是为了让目标物结合质子带上正电荷，以便和树脂上阳离子交换得以保留，第二点要注意的是洗脱是注意用大于样品PH值两个单位的溶剂洗脱，以便中和样品所带的正电荷。明白了这两点后其它的都不是问题。
      使用大孔树脂先做预分离也是一个很好的前处理方式，它可以大大降低在进行LC分析时的基质效应，一般我们用湿法填柱，大家在填柱的时候遇到最大的问题可能是气泡难于排出。我们可以这样做，先往柱子里加半管水，然后把头大孔树脂加入进去，慢慢的把水排掉，利用排除水时可以不断的把气泡排尽，这真的是个好方法，大家在装柱的时候不妨运用下。像我在实验室做天然产物的预分离，AB-8大孔树脂用的最多，它是一种弱极性的填料，对于分离一些黄酮类化合物非常有帮助。
      所以大家在做样品的前处理是可以根据样品的极性，疏水性，PKA值等等充分的利用这些前处理方法，做到心中有数。
     
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雪妖
czj_1027
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2010/10/12 21:13:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下，那碱性物质是不是就是将样品的PH值调节至减性（PH值应大于其PKA值两个单位以上）？
根据原理就是这样的咯
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xue2009
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2010/10/12 21:16:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
请问一下，那碱性物质是不是就是将样品的PH值调节至减性（PH值应大于其PKA值两个单位以上）？
根据原理就是这样的咯

你说的应该是酸性物质
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小鸟飞翔
tonyding
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2010/10/13 0:49:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先往柱子里加半管水，然后把头大孔树脂加入进去，慢慢的把水排掉，利用排除水时可以不断的把气泡排尽，

这个经验不错
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kaikaifeng
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2010/10/13 19:05:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大孔的话，其实气泡如果挺多，可以搅一搅就好了~
不影响后面的分离的，他其实就是一个粗分，一个前处理手段~
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kaikaifeng
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2010/10/13 19:06:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，问一下，前一段时间看到的一个争议~

D101跟AB-8到底是不是一个东西~
有人说，是一个东西~
有人说这样的关系：都是C18,一个是月旭的，一个是岛津的，呵呵~

不知道楼主了解不了解？
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ruby70303
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2010/10/13 19:11:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
另外，问一下，前一段时间看到的一个争议~

D101跟AB-8到底是不是一个东西~
有人说，是一个东西~
有人说这样的关系：都是C18,一个是月旭的，一个是岛津的，呵呵~

不知道楼主了解不了解？
D101和AB-8不是大孔吗？怎么和C18有关系呢？
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雪妖
czj_1027
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2010/10/13 21:26:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruby70303(ruby70303) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
另外，问一下，前一段时间看到的一个争议~

D101跟AB-8到底是不是一个东西~
有人说，是一个东西~
有人说这样的关系：都是C18,一个是月旭的，一个是岛津的，呵呵~

不知道楼主了解不了解？
D101和AB-8不是大孔吗？怎么和C18有关系呢？


哈哈，打了个比喻，也就是说是一个东西，只是不同的品牌
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雪妖
czj_1027
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2010/10/13 21:27:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
请问一下，那碱性物质是不是就是将样品的PH值调节至减性（PH值应大于其PKA值两个单位以上）？
根据原理就是这样的咯

你说的应该是酸性物质


哈哈，对的，弄反了，我说的这个是在C18上的分离咯
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kaikaifeng
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2010/10/13 21:43:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruby70303(ruby70303) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
另外，问一下，前一段时间看到的一个争议~

D101跟AB-8到底是不是一个东西~
有人说，是一个东西~
有人说这样的关系：都是C18,一个是月旭的，一个是岛津的，呵呵~

不知道楼主了解不了解？
D101和AB-8不是大孔吗？怎么和C18有关系呢？

这位板友啊，我对你的这种理解，很是无奈，汗~
我头疼，我伤脑筋~
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kaikaifeng
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2010/10/13 21:43:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
原文由 ruby70303(ruby70303) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
另外，问一下，前一段时间看到的一个争议~

D101跟AB-8到底是不是一个东西~
有人说，是一个东西~
有人说这样的关系：都是C18,一个是月旭的，一个是岛津的，呵呵~

不知道楼主了解不了解？
D101和AB-8不是大孔吗？怎么和C18有关系呢？


哈哈，打了个比喻，也就是说是一个东西，只是不同的品牌

看来，知我者，莫雪版主啊，呵呵~
雪版主了解么？
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